正文 第九章 中國吉林參與美國產、北京產西洋參主要組分之差異的薄層色譜分析(2 / 3)

實驗部分

一、儀器

英國對08公司MS80尺?八雙聚焦磁質譜儀,帶有nm附件。

二、實驗條件

結果與討論

化合物

結構峰可由下述裂解過程得到解釋,這就證明了這一結構的正確。

我們還分析了一些其他硝基化合物,也都得到了滿意的結果,當有些硝基化合物用分析時,分子離子峰很小或沒有出現時,利用分析,則可得到明顯的分子離子峰,由此看出分析技術是硝基化合物分析的一個非常有效的方法。

西洋參中代森鋅農藥殘留量分析

前言

西洋參與人參一樣,有很好的營養滋補價值,西洋參性溫,深受國內外消費者的歡迎,近幾年,我國很多地區開始引種西洋參,有些地區已開始收獲,由於很多國家對代森鋅等農藥殘留提出了限量要求,為將來出口,研究出一種適合於西洋參中代森鋅殘留量測定的簡便方法,十分必要。本法簡化了提取手續,測定方法簡便,重現性較好,幹擾小,回收率較高。

實驗部分

―、試劑

鹽酸-氯化亞錫溶液:稱取10g氯化亞錫,溶於10ml鹽酸溶液中,必要時加熱溶解,用時配製.

抗壞血酸(分析純)。滑石粉(醫藥用)。

代森鋅標準粉末:稱取代森鋅10mg,於10g洪幹的滑石粉中,充分研磨混勻,裝入有塞玻璃瓶中,然後,稱取此粉末10mg,於滑石粉中,充分研磨混勻,用時配製。

為了確保獲得滿意的實驗結果,實驗中應注意以下幾點:

(―)首先應該檢查反應瓶是否漏氣,可將反應瓶全部浸入60℃水中,看是否冒氣泡。

(二)所用注射器應該與樣品保持相同溫度,防止進樣時二硫化碳氣在注射器中冷凝。

(三)注意微量注射器的氣密性。進樣速度要快,才能獲得重現性好的結果。

(四)平衡後的瓶子,被搖動後,對保留時間為0.5左右的峰影響較大,對的峰(保留時間1.6左右)影響不大。

(五)為了消除銅的幹擾,文獻報道,曾把鹽酸的濃度,雖然代森鋅回收率提髙,但琉化氫峰也增高,同時二硫化碳峰形也不正常。因此,在2:3鹽酸溶液中進行反應,同時增加10%氯化亞錫至10m1,當含60銅時,代森鋅的回收率可達80%以上。

結論

本法對西洋參中代森鋅殘留量的測定,靈敏度較高。能夠滿足測定的需要,平均回收率為92%;標準偏差為0.82;變異係數為33%。

維生素C總量的薄層測定

前言

維生素C含量的高低很久以來就已做為衡量各種食品營養價值的依據。它對於人體的重要作用已是人所共知的。

維生素C有還原型及氧化型(又分別稱還原型抗壞血酸及脫氫抗壞血酸)。據報導,這兩種類型的維生素C對人體有同等的重要性。因此測定維生素C的總量即可評價一種食品營養價值的高低。

後者可由前者經過氧化而得。目前國內測定維生素抗壞血酸)總量的方法多為滴定法,也有人用比色法及熒光分析法測定維生素C的總量。往往操作手續比較繁雜,且靈敏度及重現性不很高。國外以前有報導,用薄層分析法測定維生索GC,對於還原型抗壞血酸非常有效,展開條件為強極性溶劑,而對於氧化型抗壞血酸這樣弱極性物質或兩種同時存在的情況下就難以準確的測定。

1982年報導,用二氯酚吲哚將還原型氧化為氧化型,過量的二氯酚吲哚用硫脈消除,利用薄層色譜定量分析,測其總量。我們參照中國食品檢測國家標準(滴定法),用黢處理過的活性炭將還原型維生素C氧化為脫氫型維生素C,再繼續氧化為二酮古樂糖酸,與二硝基苯肼偶聯生成紅色的脎。其呈色強度與二酮古樂糖酸濃度成正比。與標樣對比點樣於薄層板,定量測定。並通過對甘薯樣品的實際測定,分離效果相當滿意,重複性好,標準偏差小,回收率實驗也很滿意,對照方法,結果基本一致。

結果與討論

用高效薄層板測試方法對甘薯。進行實例測定,結合標準維生素C樣品的測試。

以活性炭處理樣品,用高效薄層板分離測定維生素C的方法較為經濟、操作簡便、斑點清晰、重現性好,結果相當滿意。

蒸蛋糕脫氧保鮮實驗

前言

蒸製黃蛋糕總水量高達28—33%,近乎烤製蛋糕的1倍,是糕點中最難貯存的品種之一。商業部部頒標準規定蒸黃蛋糕保管期第一、四季度為8天,第二、三季度為5天,黴雨季節僅24小時。添加化學防腐劑丙酸鈣在夏季延長貯存期僅4天,且影響糕點風味,因此每到夏季生產廠家因黴變問題得不到解決而被迫停止蒸黃蛋糕的生產。為解決糕點類食品的防黴保鮮問題。我們采用脫氧劑封存,對蒸黃蛋糕進行了保鮮實驗,取得了良好的效果。