離子色譜儀操作簡單,容易實現在線取樣和濃縮處理I能同時分析多種離子,選擇性好,靈敏度高,經濃縮處理很容易達到ppb級,分析時間短,十幾分鍾即可取得六、七種陰離子組份的數據,既可測定陰離子(這是原子吸收光譜法無法測定的、還可測定金屬離子,由於具有以上等優點,所以髙純水在線檢測技術中離子色譜法是最為合適的分析手段。目前,僅看到美國公司生產的8000係列流程分析儀適用於高純水在線分析,但不出售給我國,價格約十萬美元,它的主要流程原理是離子色譜法,沒有查到詳細的技術指標。我們為“七五”攻關項目配套之急需,在沒有樣機和資料的情況下,用了不到2年的時間研製成功1台應用離子色譜原理的高純水在線分析儀,經過反複的性能測試及2個多月的運行,儀器性能穩定可靠,部分性能超過了原設計指標。
該儀器是由5台高壓泵、2台蠕動泵、8個電動進樣閥、3台電導檢測器、1台亮度檢測器、4套濃縮柱和分離柱,2台雙筆記錄儀、單片機程控電路,控製板以及恒溫箱組合成一體。高純設備的供水管與取水器閉路連接,並直接通到取樣泵。取樣泵出口與7路六通閥相連,由單片機定時程控六通閥的轉換,其中4路分別通向4套分析係統,它們分別是:陰離子係統、械金屑係統、堿土金屬係統和過渡元素係統,各有獨立的濃縮柱、取樣閥、分離柱和檢測器,最後由記錄儀給出圖譜,也可將輸出信號引到數據處理機將分析結果打印出來。操作過程是這樣的:先接通恒溫及檢測器電源,隨後是程控濃縮開關及濃縮取樣泵,使得儀器預熱與濃縮取樣同時進行,繼而啟動另4台高壓泵及柱後反應的鎬動泵,約半小時後可進行標準液定標,同時接通記錄儀和數據處理機。標準液分析完後即可進行濃縮樣分析。從取樣到分析完畢約80分鍾,從等十幾種組份的譜圖及部分打印數據。
從測定結果上證實儀器能滿足實際使用的要求,解決了在線檢測高純水中雜質離子的難題。研製過程中曾碰到不少困難,除了結構設計、電子線路和微機控製方麵的問題外,最難解決的是ppb6級標準溶液的配製和優選濃縮條件。首先需解決“空白水”的製取,我們從高純水生產線上取來當時電阻率的高純水,再在裝置(澳大利亞產實驗室型超純水係統)中處理過,然後通到潔淨工作台中立即進行測定和配溶液。其次需注意貯放標準溶液的容器,標液必須當日現配,儀器中日常校準用的標準是相當於濃縮後的含量,此標液霈每周重配1次。這次測定是屬於超純分析,常用器皿需置於潔淨工作台中,用完後立即用“空白水”浸泡,操作過程的清潔性是很重要的,這直接影響到測定數據的可靠性。最後再補充離子色譜法的另一大優點,即日常維護工作量小和日常試劑消耗量很低。這可以節省許多精力和開支,我們希望將有更多的單位能了解並應用這項技術。
中子活化分析及其在標準物質研製中的應用
自1932年發現中子和1936年進行第一次中子活化分析以來,至今已經經曆了55年。近30年來中子活化分析得到了迅速發展,進入70年代以後中子活化分析廣泛地應用於工業、農業、地球化學和宇宙化學、環境科學、生命科學和醫學、生物學、材料科學、考古學、法庭科學以及其它學科和部門,當然也應用於化學成分標準物質的研製工作。
通常所用的元素分析方法或是基於化學反應和電化學反應,或是基於核外內層電子的運動,這些變化均發生在原子核外,而中子活化分析是基於核反應,即原子核內部發生了變化。它通常是利用反應堆、加速器和中子發生器等中子源所產生的一定能量和流強的中子去轟擊標準和待測標品,使靶核產生核反應,生成的放射性核索在衰變時放出一定能量和強度的射線,測量射線的能量和強度實現元素的定性和定量分析。
經中子照射生成的放射性核素在衰變時放出的7射線的強度與靶核發生某種核反應的幾率和與放射性核素衰變幾率有關;與中子通量有關;與靶核的天然豐度,靶元素的原子量,靶元素的重量有關;還與照射時間以及衰變時間有關。各種參數已知後,測量射線的強度就可以得知待測元素的重量。在實際工作中經常采用的是相對法,即用已知量的待測元素的標準,將其和樣品在相同條件下經受照射和測量,然後根據測得的標準和試樣的相對『射線強度來求出試樣中待測元素的含量。
中子活化分析作為一種痕量元素現代分析方法,具有以下特點:
一、靈敏度高常用的熱中子活化分析對大多數可測定元素的靈敏度
二、準確度和精密度均好
三、多元素分析,分析範圍廣中子活化分析可以分析70多種元素。同一份樣品可以同時測定30—40種元素,最高可達56種元素,