正文 第八章 火焰原子吸收法對黨參標準物質中鋅、錳、鐵、銅的定值報告(1 / 3)

前言

標準物質在各行各業中的應用已經日益廣泛,有關中藥標準物質的定值、應用在我國卻還是開始。我們參加了南開大學物理係蔡載熙教授主持的中藥標準物質黨參的微量元素定值工作,這將對實現中藥微量元素研究的質量控製起重要作用,我們采用的是火焰原子吸收法對黨參中鋅、錳、鐵、銅四種微量元素進行定值的。

實驗部分

一、試劑

硝酸(優級純)高氯酸(優級純)鹽酸(優級純)二次去離子水

金屑元素標準溶液:由純金屬片或光譜純試劑配製而成

二、儀器

GBC902雙光束原子吸收分光亮度計(溴大利亞)

聚四氟乙烯髙壓消解瓶(北京市環境監測中心研製)

三、實驗方法

將黨參粉放在烘箱中,在60℃條件下幹燥10小時以上,取出後放入幹燥器中自然冷卻。準確稱取1克的樣品置於聚四氟乙烯高壓消解瓶中,加濃硝酸10ml,在120—130℃,恒溫條件下消解2小時左右,待冷卻至室溫後取出消解瓶,加入20ml高氯酸,於160—170℃電熱板上加熱消解,趕盡白煙冷卻後,用1:5HCL5ml溶解殘渣,定容為25ml,待測定用。

結果與討論

根據要求:每個元素測9個樣品,每個樣品平行測量4次。4次平行測量所得的數據,除明顯過失誤差予以剔除外,其餘數據根據法則剔除離群值後求平均值及標準偏差。再根據四次平行測量所得的平均值視作一個獨立測量值,9個樣品共測得9個獨立測量值。再次根據法則去除9個數據中的離群值。最後求出該元素的平均值及標準偏差。

結論

通過對國家一級標準物質桃葉的測定,肯定了我們對黨參的分析方法及分析條件的選擇是可靠的,分析結果是合理的。鑒定結果表明,上述數據在黨參的定值統計工作中被全部采用。該標準物質被定為國家唯一的一級中藥標準物質。

離子色譜在臨床和中草藥分析上的應用

前言

離子色譜在環境、化工、地質等方麵已得到廣泛應用,但是,國內外用在中草藥物的分析上還很少,如用忙法測定人參、當歸中微量,在臨床上的應用也隻是局眼於某幾個方麵,如法測定人血清、血漿、組織提取液,尿中的微量陰陽離子。目前,在臨床醫學中人體細胞提取液中的各種陰陽離子的分析對健康有著重要指示作用;在中草藥分析中了解其中的陰離子的組成對該藥的應用價值、範圍有著重要的指導作用,對探討中草藥微量成份的分布與療效之間的關係有一定意義。細胞提取液、中草藥(甘草、陳皮、方劑、茉莉根)中陰陽離子的分析尚未見報導。我單位研製的離子色譜儀成功地測定了細胞提取液及中草藥中的離子,獲得了滿意的結果。

實驗部分

一、試劑

二、儀器

離子色譜儀:北京理化分析測試中心研製。

各種柱子:YSA一陰離子分離柱;YSC—陽離子分離柱;纖維膜抑製柱;有機物過濾柱;及電導檢測器。

三、實驗方法

(一)人體細胞經破碎、提取、髙速離心分離後,使其清液流經有機物過濾柱,取得柱流出液,分別在色譜條件:

淋洗液:分離柱及流量下注入色譜儀,獲得色譜圖

淋洗液:凡分離柱及流量下,注入色譜:獲得色譜圖。

(二)中草藥提取液經過有機物過濾柱並稀釋一定倍數後,在色譜條件:

淋洗液:離柱及流量下,通過微孔濾膜過濾器注入色譜儀,得到色譜圖

(三)標準工作曲線的繪製配製一係列不同離子的標

準溶液,分別在色譜條件:

將兩種淋洗液逐一注入色譜儀,測其各自所得譜圖的峰高,作峰高一濃度曲線。

結果與討論

一、細胞提取液的測定

連續測定了幾種細胞提取液,在進樣前要流經有機物吸附柱,因其內含有機高分子蛋白質,經超速離心後,還可能少量存在。

二、中草藥撮取液的測定

(一)用IC法連續測定了7種中草藥液體,磷酸根與其它測定方法(磷鉬藍法)進行比較。二種方法測定結果基本吻合。

(二)在分析樣品時,必須經有機物吸附柱處理,否則將會嚴重汙染柱係統,從而使分離柱柱效降低。

(三)經有機吸附柱處理的中藥液,在進樣前要先用去離子水稀釋一定倍數,避免高濃度的離子超過柱容量,而後逐漸降低稀釋倍數,以使低含量的離子檢測出來。

(四)在測定中、甲酸、乙酸幹擾的檢測,使―定量不準確。

(五)中草藥液必須低溫保存,並盡快測定,避免酶變。

結論

用FIC-2型離子色譜儀測定細胞提取液和中草藥提取液中的陰陽離子,其重現性好、靈敏度高、操作簡便快速,為離子色譜在臨床和中草藥分析等方麵應用提供有價值的依據。

高純水中痕量離子的在線分析

在大規模集成電路生產線上,有大半的工序需用純水,水的純度對產品的質量有很大影響。這裏要求按國家標準一級電子水的技術指標來監測水的純度,這種水簡稱為高純水。除了電子工業外,在電力工業(例如核電站和熱電站)製藥工業等也經常要求控製水質純度。目前國內已能生產成套的高純水設備,但對高純水中痕量離子雜質的分析是麵臨的緊迫任務。以往是用容器從係統中取水樣,再拿到實驗室中用原子吸收光譜、離子選擇性電極法或實驗室型離子色譜儀等進行分析,這些方法都有局限性,操作也較繁瑣;而且用容器作取樣及轉移時很容易使水樣遭受汙染,因此在線分析具有顯著的重要性。