正文 第七章 用電子顯微鏡觀察磁疇的初探(1 / 3)

前言

透射電子顯微鏡觀察磁疇結構分辨率高,用電子顯微鏡法研究磁疇國外已有報導,但國內很少研究,極待開發。

金屬合金材料都是薄膜磁帶重要材料,研究它們的磁疇結構是十分必要的,並且已取得了一些初步結果。

樣品製備及觀察方法

觀察磁疇時用的薄膜樣品是在真空鍍膜儀器中直接蒸發沉積而成的。蒸鍍時,薄膜的基片可有兩種形式:一種是直接蒸鍍在有支持膜的銅網上;另一種是蒸鍍在清潔的、業已解理的氯化鈉的平麵上,然後將被蒸

鍍的氮化鈉放在蒸餾水中溶解使膜漂離下來,再用銅網將蒸鍍的膜小心地、平整地撈起,放入電子顯微鏡中觀察。

對磁疇的觀察,采用的是散焦法。考慮一個具有180°疇的薄膜,在疇中磁化方向平行薄膜平麵和疇壁,並且疇的方向交替作用。相鄰的疇中,電子束將向相反方向偏轉,導致了A處電子缺少和B處電子由於重疊而增多,這樣使某處電子過剩和某處電子不足,就能顯示試樣的磁疇象。不過在具體操作電子顯微鏡觀察磁疇時為防止樣品被飽和磁化而看不到磁疇,應使樣品附近隻有很小的外磁場,首先應將物鏡關掉。觀察時,為使磁疇和疇壁獲得較為清楚的圖像,入射束要盡可能平行,使聚光鏡係統處於散焦狀態。成像的聚焦和放大倍數主要用中間鏡(或投影鏡)調節。

一、結果與討論

應用透射電子顯微鏡觀察了幾種不同成份的磁性材料試樣,實驗使我們體會到,試樣的膜厚度不宜蒸鍍沉積的太厚,宜保持到20—80nm左右為好。觀察磁疇時,隻能在較低倍的情況下進行。

磁疇的觀察是在散焦的狀態下進行的,散焦可以是欠聚焦,也可以是過聚焦。兩種情況下獲得的磁疇的襯度正好相反,欠焦情況下像中的黑線或黑點在過焦時則成白色,由此可以確認磁疇像。

磁疇的結構是指磁疇的形態、分布和大小等,它不僅是材料的固有性質,而且隨膜的C軸取向度、晶粒大小和形貌以及膜厚而變化,也與應力狀態和磁化曆史有關。所以磁疇對結構是很敏感的。

對於相同成分的膜試樣,采用磁場處理後的樣品,在有剩磁的情況下和末經過磁場處理的樣品,其組織晶粒大小、形貌相同,均為密排六方結構。經過磁場處理的樣品,在有剩磁情況下觀察到的磁疇形態、磁化方向是與膜麵平行的。末經磁場處理的樣品,觀察到的磁疇結構是點狀的,它的磁化方向是垂直於膜的。

對於金屬鈷試樣,也進行了磁疇研究,製樣是采取直接蒸鍍在有支持膜的銅網上,其厚度約為50nm,觀察的結果是在好些銅網孔的中間形成一個形似樹葉狀的波紋疇,且在其旁有一個明顯的旋渦狀的疇。在樹葉狀的波紋疇和旋渦狀疇的四周有著放射狀的溝槽,有更細的波紋疇緊緊地以樹葉狀和旋渦狀疇為中心,形成近於平行的橫向的精細波紋狀的磁疇結構,它的畤界不是十分清晰的。

一個正聚焦狀態下的形貌照片,可以看出膜麵上有一大的外來雜質,由於它的存在使膜產生了一定的應力,在膜麵上形成了許多以雜質為核心的放射性的溝槽。在槽的凹凸不平的區域磁疇精細及方向有著較明顯的差異,黑白疇界細密且非常清晰。

對金屬鈷采用不同基片製成試樣時,所獲得的磁疇形態也有著十分明顯的差別。

將金屬鈷蒸鍍在氯化鈉晶體上,然後將氯化鈉溶解在蒸鎦水中,將膜撈在銅網上製成的樣品。它的條狀主磁疇有明顯的方向性,疇壁界麵粗而小,其主要磁疇中又呈現了明顯的波紋疇結構,隻是這些波紋的走向各不相同而已。鈷薄膜的磁疇結構都是波紋狀,主疇間走向都有相同的角度。疇寬基本相同。

對於釹鐵合金材料所看到的磁疇和疇界沒有規則的方向性,比較雜亂無章,磁疇也是呈波紋狀結構,但磁疇間也不呈規則態。

用透射電子微鏡散焦的方法研究磁疇結構是切實可行的。並且從上述的實驗研究可以看出材料薄膜厚度、成份和外加磁場對磁疇結構都有影響。

X—俄歇電子能譜最佳銳俄歇峰的選擇

值得指出的是,在許多情況中,同一激發源產生最強光電子峰的能級與強俄歜過程所包含的起始空穴核心能級並不一致(有關光電子峰的數據請閱文獻),我們還不能解釋這種現象,然而其中確有有趣的物理問題值得探討。

二、分類

俄歇躍遷涉及原子的二或三個能級,一般壽命較短,可能的鄰近躍遷多和終態效應強。俄歇峰的能量分布,通常要比光電子的峰寬而且複雜。這種現象對原子結構複雜的重元素尤甚。另外,較重元素的俄歇躍遷幾率較快下降,從而造成譜線的較低信噪比。就目前電子能譜學的實驗水平看,並不是所有元素的強俄歃峰都有足夠良好的銳度以適合於精確定位和做髙分辨線形研究用。因此,本文從分析應用的角度出發,按峰寬、穀一峰高比及信背比將不同特征的銳俄歇峰分為四類。

漢類峰形甚差,較難用於分析目的。

三、最隹錢俄歡峰的產生

由表1可見,一般元素都有一或二個表現為銳分布的強俄歇躍遷,而且不同特征X—光激發的截麵很不相同(常有一個數量級之差)。因此,依具體的對象選擇最合適的激發源,以獲得最佳結果是必要的。