製備碳-碳複合材料薄膜樣品時也同樣如此，中界麵間隙平行切刀刀刃，引起了撕裂。因此，在切片時必須調整好樣品與切刀的位置，盡量減少撕裂現象，以達到最佳的保真度。
由於應力釋放而引起的假象
碳-碳複合材料是不均質材料，在界麵處存在微觀殘餘應力，在超薄切片或離子減薄過程中，由於從塊狀樣品變為厚度小於50nm的薄膜，必然導致某些方向的應力釋放，從而導致微區變形，這樣就改變了塊狀樣品的結構狀況。
碳-碳複合材料雖然經過高溫石墨化處理，在界麵處形成一些微裂紋，導致一部分殘餘應力釋放，但由於高溫下的石墨化轉變，從而產生新的微觀殘餘應力。
（二）離子蝕刻引起的假象
在雙麵離子轟擊時，有時會發生蝕刻，其原因是：在減薄過程中如果使用低能離子，就會造成蝕刻；另外不均質材料原子之間的結合力不同，其中有些原子易受轟擊，從而造成蝕刻。瀝青碳條帶交聯結構，在離子減薄過程中無定型碳優先減薄，形成蝕刻，這對分析瀝青碳條帶結構是有一定益處的，但應注意到由此得到的透射電子顯微組織並沒有保持材料原有的全部結構特征，而隻是突出了石墨化程度相當高的條帶結構。應當選擇適當的高電壓減薄製取沒有蝕刻現象的薄膜樣品，以便進行全麵比較。在進行透射電鏡觀察時，人們關心如何鑒別引入的假象。其分析要點如下：有一類假象比較明顯，如樣品在製備過程中的嚴重撕裂（例如碳-碳複合材料沿界麵）。在電鏡觀察中容易辨認；有些樣品局部區存在假象，可以采取對比觀察分析法進行鑒別；有些假象很難分辨，如樣品中原有的微裂紋（包括樣品中由於內應力在製樣前所形成的原有裂紋）與切片過程中由於切削作用而產生的局部撕裂，把它們嚴格區分是比較困難的。為了鑒別它們，必須了解樣品的內部結構和缺陷特征，了解缺陷產生的條件以及在該條件下缺陷應有的形狀，並了解樣品的製備過程，以便進行綜合分析。這樣才能確認哪些缺陷是樣品固有的，哪些是樣品製備過程中引入的假象。
有些樣品可以同時采用超薄切片法和雙麵離子轟擊法製備，以便在電鏡觀察時進行比較。離子轟擊法沒有切削過程，一般不會引入撕裂類型的假象，所以保真度較高。
結論
一、用金剛石刀超薄切片法製備碳纖維及碳-碳複合材料透射電鏡薄膜樣品，薄膜厚度一般小於50nm，也可製備厚度小於20nm的樣品，樣品上下表麵平行度好，表麵清潔、無畸變、保真度高，它是製備這類材料透射電鏡薄膜樣品的理想方法，尤其適宜製備纖維的薄膜樣品。
二、用雙麵離子轟擊法製備碳-碳複合材料薄膜樣品，表麵十分清潔，可保持原有的界麵結構和內部缺陷，保真度高，並可獲得厚度小於20nm的薄區，也是一種製備碳-碳複合材料透射電鏡薄膜樣品的理想方法，但它不適宜製備纖維的橫向薄膜樣品。
三、必須分析在樣品製備過程中引入的假象，根據樣品的結構特征采取措施，避免或減少假象；在進行透射電鏡觀察中要善於識別假象，以確保電鏡研究結果的真實性和可靠性，為材料科學研究中建立微觀結構與宏觀性能的關係、為材料質量控製的基礎研究提供可靠的信息。
三向碳-碳複合材料界麵微觀結構對碳纖維結構的影響
前言
用透射電子顯微術研究纖維的微觀結構已取得了重要進展，碳纖維在碳-碳複合材料中經曆多次碳化及最終高溫石墨化處理後，微觀結構發生了明顯的變化，過去我們對這個問題進行初步探討⑴，結果表明：聚丙烯腈中強碳纖維經複合工藝後形成典型的徑向輻射結構，石墨微晶顯著長大，微晶與纖維軸向取向角顯著變小，即石墨化程度顯著提高。為進一步探討在複合過程中碳纖維微觀結構的變化，必須進一步完善透射電鏡分析技術，可以認為，完善和改進超薄切片法和離子轟擊法透射電鏡樣品製備技術是揭示碳纖維及其複合材料高層次的微觀結構的關鍵。因此，我們重點探討了樣品製備技術的改進，目的在於獲得高保真度及反映碳纖維完整結構的薄膜樣品；並改進透射電鏡分析技術，從而對三向碳-碳複合材料中碳纖維微觀結構的變化及其原因有了進一步的認識。
結果與討論
一、透射電鏡樣品製備技術
所研究的樣品是采用高壓浸漬工藝製備的三向碳-碳複合材料，增強體是PAN基中強碳纖維，基體是沉積碳和瀝青碳。
透射電鏡樣品製備主要采用超薄切片法和離子轟擊法。為了製備高保真度、反映碳纖維全貌結構的樣品，我們在製樣方法上做了進一步的改進。
首先，為保證碳纖維的結構在樣品製備過程中不發生損傷，采用了纖維束整體剝離法。先把選擇好的三向碳-碳複合材料樣品切成薄片，厚度約1mm，注意必須平行於所研究的纖維束；兩麵磨光，磨至略等於一個纖維束的厚度，約為0.5mm；這時在視體顯微鏡下，用特製的刀具沿纖維束周圍的裂縫進行剝離，可得到完整的纖維束。其次，將整體剝離的纖維束浸至丙酮溶液中清洗，並剝掉周圍的瀝青碳。
第三，采用真空定向包埋技術。注意必須在實驗過程中選擇最佳包埋齊配方及合理的真空包埋程序。
其它方麵均為文獻（2）所述。
二、透射電鏡實驗結果
為了便於說明所取得的實驗駕果，按碳纖維的結構類型，分5種情況概括如下：
第一種類型，邊部微晶排列輕度徑向化。
這一類型的碳纖維的芯部區和哼部區仍可觀察到原纖的結構，芯部區和原纖中的微晶排列基本上是混亂的；中部區原纖中的微晶排列已顯示出徑向化的趨勢：邊部區原纖中輪廊已基本消失，微晶排列的徑向化已經明舉。這一類型的碳纖維芯部區的缺陷較多，主要缺陷為原纖之間存在一定數量的間隙。
第二種類型：微晶排列明顯徑向
這一類型的碳纖維從芯部區到邊部區的微晶排列均已徑向輻射化，但芯部區的結構和邊部區的結構是不同的，芯部區中的微晶不明顯，可以認為石墨化程度不高，且存在較大尺寸的缺陷，如中心部位的孔洞，微晶排列徑向化從芯部到邊部逐級顯著。
第三種類型：微晶排列分段徑向化排列。
這一類型的微觀結構特征是：從碳纖維芯部區至邊部區的微晶都變為石墨程度很高的條帶，這些條帶從芯部至邊部均為徑向排列，而且為分段排列，在每一段的交接處條帶扭曲，並存在一定數量的缺陷。可以看到，纖維中心部仍然存在缺陷，這種缺陷在邊部區也可以見到。值得注意的是，在邊部區的石墨條帶有轉折、扭曲排列的現象，表層的石墨條帶呈現出互相交叉成網絡的排列方式。
與上述四種微觀結構不同，這一類型的碳纖維結構比較複雜，主要特征如下：
芯部為多孔區，微晶呈不規則排列，向外一層為微晶無規則排列，再下一層的微晶則近似於圓周取向排列，再向外一層的微晶則存在無規則和徑向輻射兩種方式排列，接著又是一層很細的微晶混亂排列，邊部區則為徑向輻射排列。總體看來，微晶排列的取向性較差，尤其是芯部區和中部區更差，但又有很明顯的規律性。碳纖維的微觀結構的全貌，可以看出從纖維芯部到邊部的結構變化；