前言
碳纖維是複合材料的重要增強材料之一，碳纖維增強碳複合材料可以用作防熱燒蝕材料和耐磨材料，在航天和航空領域中得到了廣泛的應用。複合材料的性能取決於內部的微觀結構。近些年來，對銀-碳複合材料的微觀結構研究工作有了一些進展。可是用透射電鏡研究碳-碳複合材料的微觀結構工作還存在很多問題，其中關鍵是透射電鏡樣品的製備。為此，近年來我們探討了用超薄切片法製備碳纖維和碳-碳複合材料薄膜樣品製備法及有關應用等問題，本文對這一工作進行了總結，並與離子轟擊法製備的薄膜樣品做了比較，對如何分辨樣品中的假象問題進行了探討。
樣品製備方法
碳纖維及碳-礞複合材料都具有多相體係，內部存在幾種相結構，存在不同的相界麵、界麵缺陷及內部缺陷，還有雜質聚集區等。這就給透射電鏡樣品的製備帶來了困難，它們主要是：材料硬度高；具有相當的脆性，易斷裂；材料中界麵間隙和界麵缺陷較多，製樣過程中易沿缺陷部位開裂，纖維直徑很細，如聚丙烯膪基碳纖維直徑約為7um。
用於進行微觀結構分析的透射電鏡薄腆樣品必須滿足下列幾點要求：首先，樣品應盡量薄，一般厚度為50X101左右，用於高分辨觀察的薄膜樣品應更薄，樣品上下表麵必須光潔，並具有較高的平行度；其次，樣品應保持原有的結構與缺陷，不得在製樣過程中引入畸變和造成假象；第三，樣品應在電子束作用下具有結構穩定性（對碳纖維及碳-碳複合材料來說，在電子束作用下其結構是穩定的）。
超薄切片法廣泛地用於製備生物的透射電鏡樣品，所用的是玻璃刀。現在已發展到用金剛石刀，用於切割軟的或硬的材料⑷。采用金剛石刀超薄切片法可以獲得高質量、高保真度的薄膜樣品。
取樣是指從碳纖維及碳-碳複合材料上取下需要進行電鏡分析的樣品部位。取樣的原則是：必須具有代表性；必須保持材料的原有結構，不得引入假象。取樣在視體顯微鏡下操作，可使用適當的小號手術刀或根據需要自製專用工具。
定位是指把取得的樣品根據電鏡觀察和分析的需要，按一定的方位固定在包埋模具中，可用模具穿孔法定位⑸，也可用框架法定位，根據樣品情況選擇。
包埋主要采用環氧樹脂作包埋劑。鑒於碳纖維及碳-碳複合材料的特點，為提高樹脂和樣品表麵的粘接性，最好采用預浸包埋法，上述包埋劑的混合液放入燒杯中緩緩攪拌1小時左右，直至氣泡消失，液體呈黃色透明為止，用專用注射器將包埋液注入固定有樣品的包埋模具中。
碳-碳複合材料碳纖維表麵與沉積碳界麵結構透射電子顯微組織（超薄切片法製備薄膜樣品）
聚合是將盛有包埋劑的模具放入恒溫烘箱中進行固化。溫度保溫24小時。
修塊是把需要切片的樣品從包埋塊中顯露出來，塊麵應該具有一定的形狀和尺寸，要做到既有樣品又有樹脂，切碳纖維樣品時塊麵要盡量小，複合材料樣品的塊麵也應適當的小些，這樣既方便切片又能減少刀刃磨損。修塊分粗修和細修兩個步驟，均在視體顯微鏡下操作。
切片是在超薄切片機上進行的，對碳纖維和碳-碳複合材料來說，采用金剛石刀超薄切片效果最佳，但也可用玻璃刀進行切片。
我們也探討用雙麵離子轟擊法製備碳-碳複合材料薄腆樣品，主要步驟是取樣、預減薄、修樣和離子減薄。
結果與討論
一、結果
用金剛石刀超薄切片法製備各種碳纖維透射電鏡樣品已經取得較好的效果，製備碳-碳複合材料透射電鏡樣品效果也相當好。
所製備的薄膜樣品保持了碳纖維的原有結構，如原纖的形狀和尺寸、石墨微晶的取向和尺寸、內部的間隙和其它缺陷等，沒有發生畸變。
用金剛石刀超薄切片法製備的碳圖5碳-碳複合材料透射電子顯微組織。可觀-碳複合材料薄旗樣品，厚度小於察到碳纖維、沉積碳、瀝青碳及界麵結構，上下表麵（雙麵離子轟擊法製樣）十分光潔，平行度好，樣品的電子透明度高，樣品保持了厚有的界麵結構，碳纖維沉積碳的精細結構，如沉積碳中微晶條帶互相穿插和交聯所形成的網絡結構及微晶條帶之間的間隙；碳纖維中微晶的尺寸、取向以及排列方式；還可以看到沉積碳與碳纖維表麵的界麵結構，從圖上可以確認沉積碳的結晶條帶已經牢固地“釘紮”在碳―20具有代表性的薄膜樣品的透射電子顯微組織。從圖上可以看到三個相結構：碳纖維的縱向結構；沉積碳結構；瀝青碳結構，同時也包括兩個界麵結構：碳纖維表麵與沉積碳的界麵相結構；沉積碳與瀝青碳的界麵相結構。從中可以看到所製備的薄膜樣品很好地保持了碳-碳複合材料的原有結構和缺陷。這是因為在整個減薄過程中，始終保持著裂紋和缺陷的原始形狀和原始尺寸。必須指出，雙麵離子轟擊法還會產生蝕刻作用。瀝青碳用離子轟擊法製備的薄膜樣品的透射電子顯微組織，可以清晰地看出石墨條帶結構及其互相交聯的情況。樣品在減薄過程中發生一定的蝕刻對分析石墨條帶的結構有時是有益的。
在薄膜樣品製備過程中可能會出現假象，如產生機械撕裂、結構損傷等。用超薄切片製備的碳-碳複合材料薄膜樣品在界麵處發生撕裂的顯微組織，可以看出，由於撕裂引起的裂紋。
纖維表麵的微孔中，從而形成“釘孔”結構。這對研究以碳纖維增強的複合材料的界麵結構和探討界麵理論提供了十分重要的信息和實驗依據。另外對探討微孔等缺陷的形成、裂紋的性質和產生原因等也具有實際意義。碳纖維表麵有汙染物的界麵結構，汙染物的存在影響了碳-碳複合材料的界麵粘接性。這可以用於解釋在燒蝕過程中碳-碳複合材料沿界麵優先燒蝕的現象。
用雙麵離子轟擊法製備碳-碳複合材料薄膜樣品也具有獨特的優點。這個方法盡管減薄速度很慢，但可以產生非常清潔的表麵，而且表麵不存在形變層，也不會產生非晶化層。
二、討論
在製備碳纖維及碳-碳複合材料薄膜樣品和透射電鏡觀察過程中，可能使樣品發生畸變或引入假象。這將影響透射電鏡研究結果的可靠性，引入假象的原因是由於製樣過程發生機械變形（金剛石超薄切片法），由於把樣品厚度減薄至薄膜過程中長程應力釋放；蝕刻作用。下麵重點討論這些問題。
（一）由於機械變形而形成的假象
超薄切片法是利用機械切削過程獲得薄片。材料在切削中發生彈性或為切片時產生的界麵撕裂，形成局部界麵間隙塑性形變（碳纖維及碳-碳複合材料主要發生彈性形變）由於在這類材料中存在缺陷和界麵，所以容易沿缺陷或界麵發生撕裂或損傷而引入假象。
引入假象和樣品的結構特征、缺陷的形狀以及缺陷與切刀的相對位置有關，例如：碳纖維內部原纖之間的間隙和其它缺陷多數平行於碳纖維軸向，所以在製備碳纖維橫向樣品時，容易由於彈性形變而沿原纖界麵或缺陷處開裂，不易得到完整的橫切麵。而在製備碳纖維縱向薄膜樣品時，如果纖維軸向與刀刃垂直，則不易沿纖維的軸向間隙開裂；但當纖維向與刀刃平行時，卻易沿袖向間隙處發生撕裂而引入假象。