正文 第二節 醬油質量的鑒別檢驗(3 / 3)

在錐形瓶中加入少許活性炭,並在水浴上加熱5min,進行脫色,過濾及收集濾液。如硫酸抽提液無色,可不進行此步操作。

取1mL濾液於試管中,加入0.5%對氨基苯磺酸溶液0.5mL、0.5%亞硝酸鈉0.5mL和10%碳酸氫鈉1mL,搖勻。橘黃色的出現,證明有4-甲基咪唑存在。

(二)劣質醬油的簡易檢驗

1.原理

根據一定量的無水乙醇加入蛋白質的水溶液中能使蛋白質變性沉澱的原理,醬油中氨態氮含量越高,無水乙醇用量越大,形成沉澱的速度越快,並且沉澱的性狀由不明顯的沉澱到明顯的絮狀、細末狀、塊狀,以致最後結成堅實的大塊沉澱。通過觀察沉澱析出的速率及沉澱的性狀,30min內即可當場判定醬油品質。如果氨態氮含量低的樣品,則無任何明顯的沉澱析出,說明其沉澱形成的速率很慢。據此,加入無水乙醇後,立即觀察無明顯沉澱析出的醬油樣品,是三級品以下的樣品,即為不合格品。

2.檢驗方法

用移液管移取醬油樣品4mL,放入25mL具刻度比色管中,每份樣品移取3次,分別放入3個比色管中,再分別加入無水乙醇4mL,搖勻後立即觀察沉澱情況(注意應立即視察,否則放置一段時間後也會有沉澱生成)。

七、添加醬色的醬油的鑒別檢驗

醬油是一種有色的調味品,使醬油呈色的色素有兩種:一種是在製作醬油過程時,蛋白質和澱粉在發酵中受各種酶的作用分解生成的,它含有氨基酸、糖類等營養成分,對人體有益;另一種是人為添加的色素,也稱醬色。

醬色(焦糖)為黑褐色的膠狀物,易溶於水和稀乙醇溶液,不溶於油脂,主要用於罐頭、飲料、糖果等生產中,使用量按生產需要確定。以銨或銨鹽為催化劑,製作而成的醬色含有4-甲基咪唑等有害物質,可引起人體痙攣。目前,我國隻允許使用不加銨鹽生產的醬色,可用於罐頭、糖果和飲料等生產,使用量可根據“正常生產需要”確定。

醬色對人體無益而有害,而且醬色本身也起不到調味增色的作用。例如,燉肉時加入含有大量醬色的醬油,烹調出來的肉不僅沒有香味,而且肉的顏色又黑又暗,色、味均不純正。過去不少人錯誤地認為醬油色澤越深,質量就越上等,忽視了醬油調味、營養和調節生理機能等方麵的功效。

1993年4月,黑龍江省勃利縣有關部門對生產醬油的小作坊進行檢查,其中有兩戶個體醬油生產作坊內僅有2隻大缸和1口鍋,生產醬油時隻把醬色加鹽熬開後,就算是製成了醬油。在加工醬油時所使用的醬色是鄰村一個體戶熬製的。這個生產醬色的個體戶在熬製醬色時,又加入了農用碳酸氫銨和堿。因為醬色能增加醬油的紅色,一些小商販仍然使用醬色,來掩蓋摻水的醬油。所以檢測醬色,可判別醬油是否摻假。

(一)醬色的快速檢驗

1.原理

醬色是由麥芽糖焦化而成的,加入氫氧化鈉溶液,反應生成紅棕色產物。

2.試劑

2mol/L NaOH溶液。

3.檢驗方法

取被檢驗的醬油10mL,加入50mL蒸餾水形成紅棕色的溶液,再從此溶液中取出2mL放入玻璃試管中,逐滴加入2mol/L NaOH溶液。如果產生紅棕色產物,則證明有醬色存在。

(二)醬色的定性檢驗

1.原理

醬色中的還原糖分解後,在蒽酮的硫酸溶液的界麵處形成綠色環。

2.試劑

2mol/L NaOH溶液;2%蒽酮的硫酸(95%)溶液。

3.檢驗方法

取待檢醬油1mL於試管中,加入10~20mL水稀釋,使之呈茶水色。取1mL稀釋於試管中,加入2mol/L NaOH溶液2mL,搖勻後於沸水溶中加熱10min,以使醬油中天然存在的還原糖分解。取出試管,冷卻後,將其傾斜,沿試管壁加入2%蒽酮的硫酸溶液1mL,注意使液體形成兩相,靜置觀察。界麵處出現綠色環,表示有醬色存在。

八、氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇)的測定

氯丙醇是食品製造過程中副產的、具有致癌作用的毒性物質。近年來受到國際社會日益關注。

水解蛋白(簡稱HP),包括水解植物蛋白(簡稱HVP)和水解動物蛋白(簡稱HAP),是采用鹽酸水解動、植物蛋白而產生的富含遊離氨基酸的產品。HVP、HAP的生產工藝簡單,生產周期短,原料來源廣泛,生產成本遠低於傳統釀造法生產蛋白水解物。HVP、HAP已廣泛應用於調味品和其他食品中,但是在鹽酸水解蛋白質原料的過程中,發生副反應,形成氯丙醇。

氯丙醇是丙三醇(甘油)上的1~2個羥基被氯取代形成的化合物的總稱,因其取代數和位置的不同,形成4種氯丙醇化合物:2-氯-1,3-丙二醇;3-氯-1,2-丙二醇;1,3-二氯-1,2-丙醇;2,3-二氯-1-丙醇,其中以3-氯-1,2-丙二醇最多。

1.原理

用Extrelut作為層析柱、用正己烷:乙醚(1+1)淋洗,最後經三氟醋酸酐(TFAA)衍生後進樣,用ECD作檢測器,氣相色譜法進行測定。

2.試劑

3-氯-1,2-丙二醇標準品。

3.儀器

氣相色譜儀;R-134旋轉真空蒸發儀。

色譜條件[HP 6890氣相色譜儀(美國惠普公司)]

色譜柱:HP-PAS-5-5%苯甲基矽氧烷25cm×0.32mm×0.52μm。

色譜柱溫度:50℃保持1min,以3℃/min上升至100℃,保持1min,再以40℃/min上升至280℃,保持3min。

進樣口溫度:280℃。

進樣體積:14。

進樣方式:無分流進樣。

檢測器溫度:300℃。

載氣:99.99%的高純氮氣,流量2.8mL/min。

4.檢驗方法

(1)提取於15mm×300mm柱中依次裝入1cm高度無水硫酸鈉、8g Extrelut,稱取約2.5g樣品於80mI燒杯中,加入5g Extrelut,充分攪勻,裝入柱中,最後再加入1cm高度無水硫酸鈉、用140mL的正己烷:乙醚(1+1)淋洗,流速約為4mL/min,洗脫液收集於200mI的旋轉蒸發瓶中,45℃下旋轉蒸發到約2.5mL(切勿蒸幹)。最後用正己烷定容至2.5mL。

(2)衍生用定量加液器吸取50μL三氟醋酸酐注入濃縮液中,旋轉振蕩1min以上,室溫下靜置30min,加入5mL蒸餾水劇烈振蕩1min,於1000r/min下離心3min後,吸取上層清液用作測定。

(3)標準工作液分別準確稱取適量氯丙醇標準品,用正己烷配成濃度約為10mg/kg的貯備液,臨用前根據需要配成適當濃度的混合工作液。同以上步驟進行衍生。