正文 第三節 摻偽酒類的檢驗(3 / 3)

(5)五糧液酒樣品與標準五糧液酒二階導數光譜圖的比較以酒精為參比溶液,在波長190~360nm範圍內,對樣品進行二階導數光譜掃描,酒精體積分數為52%、39%的假冒五糧液酒二階導數光譜圖與標準五糧液酒二階導數光譜圖有明顯差異。五糧液酒二階導數光譜圖與標準五糧液酒二階導數光譜圖相同。

上述方法科學、快速、簡便、直觀,可以用來快速鑒別真假五糧液酒。

三、假冒啤酒的鑒別檢驗

(一)假冒啤酒的簡易檢測方法

近幾年在市場上發現有些不法商販出售假冒偽劣啤酒,所摻入的雜質有毒、有害甚至是致命的物質。這種假冒啤酒一般是用檸檬酸加小蘇打產氣,加洗衣粉產泡沫,再摻入白酒、砂糖、糖精、色素、香精等原料配製而成。一般可以采取檢測pH和檢出洗衣粉為依據,證明是否為假冒啤酒。

1.pH測定

采用精密pH試紙或廣域pH試紙,蘸樣品與標準比色卡比較。如pH大於5,則為可疑。

也可用酸度計進行測定。

2.洗衣粉的檢驗

(1)原理陰離子合成洗滌劑可與亞甲藍溶液生成藍色化合物,易溶於有機溶劑。根據其呈色的深淺,可測定陰離子合成洗滌劑的含量。

(2)主要試劑3%亞甲藍溶液(稱取亞甲藍30mg,溶於500mL蒸餾水中,加入硫酸6.8mL和磷酸二氯鈉50g溶解後用蒸餾水稀釋至1000mL)。

(3)檢驗方法取2mL酒樣置於50mL具塞比色管中,加蒸餾水至25mL,加亞甲藍溶液5mL,劇烈振搖,萃取1min,靜置分層。如氯仿層呈明顯藍色,則為陽性。同時需做空白對照。

(二)摻水啤酒的檢驗

1.原理

一般波美度小於11°Bé的為可疑摻水啤酒。

2.檢驗方法

取酒樣於100mL量筒中,輕輕放入波美計,放入時避免上下振動和左右搖擺,也不應接觸量筒壁,然後輕輕按下少許,待其上升靜置後,從水平位置觀察其與液麵相交處的刻度,得啤酒的波美度。

(三)二氧化碳的測定

1.原理

啤酒和發泡酒中均含有二氧化碳。二氧化碳可使啤酒清涼、爽口,並能產生足夠的泡沫,是這類酒的重要質量指標。二氧化碳的測定可采用壓力表法。

2.儀器

汽酒壓力測定器。

3.檢驗方法

將被測樣品置於20℃水浴中保持1h以上。取出,將壓力器扣在瓶頸上部,旋緊後,旋轉穿孔器將瓶蓋穿孔。搖動酒瓶,直至壓力表指針停止移動為止,記錄壓力數值。

注:

①所用壓力表應經常校正。

②應取酒液麵至瓶口垂直距離為6~7cm的瓶裝酒檢測。

③1kgf/cm2=9.80665×104Pa。

四、鮮啤酒與熟啤酒的鑒別檢驗

鮮啤酒和熟啤酒的相同點:都是啤酒,類型、風味相同,酒基相同(即一罐酒液可以生產熟啤酒,也可以生產鮮啤酒);產品理化指標相同,按同一方法檢測,同一標準判斷產品是否合格;都是無菌狀態,符合衛生標準,可以放心飲用;有比較長的保質期,瓶裝、聽裝熟啤酒保質期二級為60d,一級、優級為120d以上;瓶裝、聽裝鮮啤酒保質期60~90d以上。

鮮啤酒和熟啤酒的不同點:熟啤酒采用加熱方式實現滅菌以延長保質期;鮮啤酒則是通過微孔膜過濾除菌達到保質要求,因此又可稱冷過濾啤酒;熟啤酒在60~65℃的高溫滅菌時,多酚和蛋白質被氧化;可溶性蛋白質部分變性;各種水解酶類失活,使啤酒在色澤、澄清度、口味、營養性等方麵都發生變化,最明顯的是失去了啤酒新鮮口味。而鮮啤酒沒有經過熱滅菌,在0℃左右用0.4~0.6μm的膜過濾,因此沒有上述變化。純生啤酒比熟啤酒更純正、新鮮、富有營養。

但是市場上也有人把沒有通過微孔膜過濾除菌鮮啤酒裝入瓶中封蓋後冒充熟啤酒出售。

檢驗方法是用0.1%美藍染色後鏡檢。根據酵母菌是否染上藍色可以區別酵母菌的死活(活的酵母菌不被染色),從而來鑒別是否為鮮啤酒。

熟啤酒與鮮啤酒的主要區別是:熟啤酒經過巴氏消毒,酒內不含有活性酵母菌,而鮮啤酒沒有經過巴氏消毒,酒內含有活性酵母菌。

檢驗時應同時用水或鮮啤酒做對照。

五、啤酒中N-亞硝胺含量的檢驗

N-亞硝胺是危險的致癌物質。近年來,國內外不斷在啤酒中檢驗出亞硝胺成分。據資料報道,對啤酒中亞硝胺的測定檢驗中,德國測定158個啤酒樣品,平均含亞硝胺2.7μg/kg;美國測定25個樣品,平均含5.9μg/kg;我國測定北京、吉林所產啤酒共26個樣品,其中20個檢出亞硝胺,平均2.0μg/kg,略低於德國和美國。

啤酒中亞硝胺含量雖略低於鹹肉和肉製品中的含量,但啤酒的消費量遠比其他食品大,一年四季暢銷不衰,尤其到了夏季不論鮮啤酒還是熟啤酒,均進入旺銷季節,與人們身體健康息息相關。因此啤酒中亞硝胺的含量問題已引起有關生產企業的重視,也引起有關食品專家、科技工作者的關注。

1.原理

樣品中的N-亞硝胺類化合物經水蒸氣蒸餾和有機溶劑萃取後,濃縮至一定量,采用氣相色譜-質譜聯用儀的采用電子轟擊源高分辨峰匹配法進行確認和定量。

2.試劑與材料

(1)二氯甲烷必須用全玻璃蒸餾裝置蒸餾。

(2)硫酸溶液。

(3)無水硫酸鈉。

(4)氯化鈉。

(5)3mol/LNaOH溶液。

(6)N-亞硝胺標準溶液以二氯甲烷作溶劑,分別配製N-亞硝基二甲胺、N-亞硝基二乙胺、N-亞硝基二丙胺、N-亞硝基吡咯烷的標準溶液,使每毫升溶液都相當於0.5mg N-亞硝胺。

(7)N-亞硝胺標準使用液在4個10mL容量瓶中,加入適量二氯甲烷,用微量注射器各吸取100μL N-亞硝胺標準溶液,分別置於上述4個容量瓶中,用二氯甲烷稀釋至刻度,每毫升溶液分別相當於5μg N-亞硝胺。

(8)耐火磚顆粒將耐火磚破碎,取直徑為1~2mm的顆粒,分別用乙醇、二氯甲烷清洗後,在高溫爐中(400℃)灼燒1h,用作助沸石。

3.儀器

水蒸氣蒸餾裝置K-D濃縮器;氣相色譜-質譜聯用儀。

4.檢驗方法

(1)水蒸氣蒸餾量取200mL樣品,置於水蒸氣蒸餾裝置的蒸餾瓶中,搖勻,在蒸餾瓶中加入120g氯化鈉,充分搖動,使氯化鈉溶解。將蒸餾瓶與水蒸氣發生器及冷凝器連接好,在錐形接收瓶中加入40mL二氯甲烷及少量冰塊,進行蒸餾,收集400mL餾出液。

(2)萃取純化在錐形接收瓶中加入80g氯化鈉和3mL硫酸溶液(1+3),攪拌使氯化鈉完全溶解,然後轉移到500mL分液漏鬥中,振蕩5min,靜置分層,將二氯甲烷層分離至另一錐形瓶中,再用120mL二氯甲烷分3次提取水層,合並4次提取液,總體積應為160mL。

(3)濃縮用10g無水硫酸鈉將有機層脫水後,轉移至K-D濃縮器中,加入1粒耐火磚顆粒,於50℃水浴上濃縮至1mL,備用。

(4)氣相色譜-質譜聯用儀測定

①色譜條件:

氣化室溫度:190℃。

色譜柱溫度:對N-亞硝基二甲胺、N-亞硝基二乙胺、N-亞硝基二丙胺、N-亞硝基吡咯烷分別為130、145、130、160℃。

色譜柱:內徑1.8~3.0mm,長2m的玻璃柱,內裝塗以15%PEG20M固定液和1%氫氧化鉀溶液的80~100目Chromosorb WAW DWCS。

載氣:氦氣,流速為40mL/min。

②質譜條件:

分辨率:≥7000。

離子化電壓:70V。

離子化電流:300μA。

離子源溫度:180℃。

離子源真空度:1.333×10-4Pa。

界麵溫度:180℃。

采用電子轟擊源高分辨峰匹配法,用全氟煤油(PFK)的碎片離子(它們的質荷比為68.99527、99.9936、130.9920、99.9936)分別監視N-亞硝基二甲胺、N-亞硝基二乙胺、N-亞硝基二丙胺及N-亞硝基吡咯烷的分子、離子(它們的質荷比為74.0480、102.0793、130.1106、100.0636),結合它們的保留時間來定性,以示波器上該分子、離子的峰高來定量。

(5)計算