正文 第三節 摻偽乳類的鑒別檢驗(2 / 3)

如果有硫酸根離子存在,則鋇離子首先與硫酸根離子反應生成硫酸鋇(BaSO4)白色沉澱。

(2)試劑1%氯化鋇、20%醋酸、1%玫瑰紅酸鈉(此試劑最多能保存2d)。

(3)檢驗方法在試管中,加入5mL待檢乳樣、1~2滴20%醋酸、4~5滴1%氯化鋇溶液及2滴1%玫瑰紅酸鈉溶液,搖勻,靜置。

正常新鮮牛乳由於生成玫瑰紅酸鋇沉澱而呈粉紅色。摻有芒硝的牛乳,由於大量的硫酸根離子的存在,使鋇離子著先與硫酸根離子生成硫酸鋇(BaSO4)白色沉澱,並被玫瑰紅酸鈉溶液染色而呈現黃色。

(五)牛乳摻澱粉、米汁、豆漿的檢驗

1.牛乳摻澱粉、米汁的檢驗

(1)原理米汁中含有澱粉,澱粉遇碘變藍色。

(2)主要試劑1%碘溶液。

(3)檢驗方法在試管中加入待檢乳樣2~3mL,煮沸,冷卻後向其中滴入2~3滴碘溶液。如出現藍色,說明乳樣中摻有澱粉或米汁。

2.牛乳中摻豆漿的檢驗(加堿檢驗法)

(1)原理豆漿中含有皂角素,與濃氫氧化鈉(或氫氧化鉀)溶液反應呈黃色,可借此反應檢出牛乳中是否摻有豆漿。此方法也適用於摻豆漿水的檢驗。乳粉中摻有豆粉時,也可借此方法進行檢驗。

(2)主要試劑乙醇-乙醚混合溶劑(1+1);25%氫氧化鈉溶液。

(3)檢驗方法取2個50mL錐形瓶,一個加入20mL待檢乳,另一個加入20mL新鮮、正常的牛乳作為參比。向2個錐形瓶中各加入乙醇-乙醚混合溶劑3mL,25%氫氧化鈉溶液5mL,混合均勻後放置5~10min。

參比的新鮮牛乳應呈暗白色。待檢乳如果呈微黃色,則說明摻有豆漿。此法靈敏度不高,在豆漿摻入量超過10%時才能檢測出。

3.牛乳中摻豆漿的檢驗(脲酶檢驗法)

脲酶是催化尿素水解的酶,廣泛地存在於植物中,在大豆和刀豆的種子中含量尤多。動物中不含脲酶,可借檢驗脲酶來檢驗牛乳中是否摻有豆漿。此法也可用於乳粉中摻豆粉的檢驗。

(1)原理豆漿中含有脲酶,脲酶催化水解堿-鎳縮二脲試劑後,與二甲基乙二肟的酒精溶液反應,生成紅色沉澱。

(2)主要試劑

①堿-鎳縮二脲試劑:將1g硫酸鎳溶於50mL水後,加入1g縮二脲,微熱溶解後加入15mL1mol/mL NaOH,濾去生成的氫氧化鎳沉澱,置於棕色瓶中保存。試劑長時間放置後溶液會產生混濁,經過過濾後仍可使用。

②1%二甲基乙二肟的酒精溶液。

(3)檢驗方法在白瓷點滴板上的2個凹槽處各加入2滴堿-鎳縮二脲試劑澄清液,再向1個凹槽滴加1滴調成中性或弱堿性的待檢乳樣,另一個中滴加1滴水。在室溫下放置10~15min,然後往每個凹槽中再各加1滴二甲基乙二肟的酒精溶液。如果有二甲基乙二肟絡鎳的紅色沉澱生成,則說明牛乳中摻有豆漿。作為對照的空白試劑,應仍維持黃色或僅有趨於變成橙色的微弱變化。

(六)牛乳摻洗衣粉的檢驗

(1)原理洗衣粉的主要成分是直鏈烷基苯磺酸鈉,在波長為365nm的紫外光照射下可產生銀白色的熒光,借此可以進行檢驗。

(2)主要儀器熒光計。

(3)檢驗方法取乳樣5~10mL於暗室中用波長為365nm的紫外光照射,觀察是否有熒光產生。同時以正常乳為對照。

摻洗衣粉的牛乳發銀白色熒光;正常乳為黃色,無熒光。

(七)牛乳摻中和劑的檢驗

在牛乳中摻入中和劑的目的是降低牛乳酸度以掩蓋牛乳的酸敗,防止牛乳煮沸時發生凝固結塊現象。常見的摻偽中和劑有碳酸鈉、氫氧化鈉(燒堿)、石灰乳(水)等堿性物質。

1.玫瑰紅酸法

(1)原理玫瑰紅酸遇堿性物質呈現玫瑰紅色。

(2)主要試劑0.05%玫瑰紅酸的酒精溶液。

(3)檢驗方法取5mL被檢乳於試管中,加入0.05%玫瑰紅酸的酒精溶液5mL,振搖均勻。出現玫瑰紅色,表示牛乳中加有過量的中和劑。

2.溴甲酚紫法

(1)原理溴甲酚紫遇堿性物質呈天藍色。

(2)主要試劑0.04%溴甲酚紫的酒精溶液。

(3)檢驗方法在試管中加入被檢乳5mL和3滴0.04%溴甲酚紫的酒精溶液,搖勻後放在沸水浴中加熱2min,天藍色的出現表示牛乳中加有過量的中和劑。

3.灰分的堿度測定法

牛乳中加入中和劑後,其灰分的堿度將升高。因此,可以通過測定牛乳灰分的堿度(以碳酸鈉計)來檢驗是否摻入中和劑。此方法適用於摻入任何量的中和劑,但操作複雜。

(1)原理以高溫灼燒試樣成灰分後,用蒸餾水進行浸提,浸提液中加入甲基橙指示劑,用硫酸標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙色為止。

(2)主要儀器滴定管(酸式)、馬福爐。

(3)主要試劑0.1mol/mLH2SO4標準溶液、0.1%甲基橙指示劑。

(4)檢驗方法

①牛乳灰分的灼燒和浸提:用移液管精確吸取乳樣25mL於瓷蒸發皿中,置沸水浴上蒸幹。擦幹蒸發皿上的水跡,用酒精燈的小火焰小心地將殘渣炭化,然後將蒸發皿放入馬福爐中灰化,灰化溫度控製在550℃。

灰化完畢後,將蒸發皿取出,冷卻後,用熱蒸餾水浸提灰分,共需浸提3次,每次用水約30mL。每浸提1次後都將浸提液過濾,3次浸提的濾液都收集在同一個500mL的錐形瓶中。

再用50mL熱蒸餾水洗滌濾渣和濾紙,洗滌液一並收集在錐形瓶中。

②測定灰分的堿度:在牛乳灰分的浸提液中加入2滴甲基橙指示劑,用硫酸標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙色為止。

正常牛乳灰分的堿度以碳酸鈉計時,應為0.025%(平均值)。如所測堿度遠遠超過此值,則說明牛乳中摻有中和劑。

(八)牛乳摻石灰的檢驗

(1)原理在中性環境中,玫瑰紅酸鈉可與鋇離子生成紅棕色沉澱。如有硫酸根離子存在,則將依據鈣的量的不同,將白色沉澱(CaSO4和BaSO4)染上不同程度的紫色。

正常、新鮮的牛乳,鈣含量較少(不超過1%),而且接近中性,不妨礙此反應的進行。

(2)主要試劑1%硫酸鈉溶液、1%氯化鋇溶液、1%玫瑰紅酸鈉溶液。

(3)檢驗方法取5mL被檢乳於試管中,加入1%硫酸鈉溶液、1%氯化鋇溶液和1%玫瑰紅酸鈉溶液各1滴。正常乳由於硫酸鋇和玫瑰紅酸鋇的生成而呈紅黃色;摻有石灰乳(水)的牛乳,由於呈堿性,且生成大量硫酸鈣和硫酸鋇,因而呈白色。

(九)牛乳摻尿(人尿、牛尿)的檢驗

(1)原理尿中含有肌酐,肌酐與苦味酸在pH12的情況下,反應生成紅色或橙紅色的苦味酸肌酐複合物。可借此反應檢驗是否摻尿。

(2)主要試劑

①飽和苦味酸溶液:取約2g苦味酸,加入蒸餾水100mL,加熱煮沸,靜置冷卻,取上層清液置於棕色滴瓶中保存備用。

②10%氫氧化鈉溶液。

(3)檢驗方法在試管中加入待檢乳5mL和10%氫氧化鈉4~5滴,搖勻後再加入飽和苦味酸溶液0.5mL,搖勻,放置10~15min。正常牛乳呈現苦味酸固有的黃色,摻有尿的牛乳則呈現明顯的紅褐色。

此方法的檢出量為摻有2%尿的牛乳。

(十)鮮、陳乳的檢驗

(1)原理微生物在牛乳中繁殖時將產生還原酶,此酶能將藍色的亞甲藍還原為無色的亞甲白,從而使染料退色。牛乳越陳舊,細菌量越多,退色就越快。因此,在一定條件下亞甲藍的退色時間,可作為牛乳被細菌汙染的指標。

(2)主要儀器保溫箱或恒溫水浴。

(3)主要試劑0.003%亞甲藍溶液。

(4)檢驗方法用滅菌的吸管吸取10mL待檢乳和1mL亞甲藍溶液,一並加入滅菌的試管中,用滅菌的橡皮塞塞緊管口,搖勻。將試管置於保溫箱或恒溫水浴中,於37℃下保溫。經20min、2h和5.5h,各取出試管觀察1次,同時將試管內液體搖勻。

根據亞甲藍的退色時間,可將牛乳分為4個等級。

(十一)牛乳中摻抗菌素或防腐劑的檢驗(測定生物發酵時間)

(1)原理牛乳在乳酸菌的作用下可以發酵,但如果牛乳中摻有抗菌素或防腐劑,則將抑製牛乳中微生物的繁殖,進而影響牛乳的發酵。因此,在同樣時間和同樣條件下測定牛乳發酵後所產生的乳酸含量,與正常乳相比較,可以初步判斷出待檢乳中是否摻有抗菌素或防腐劑。