正文 第三節 摻偽乳類的鑒別檢驗(1 / 3)

人為向乳中添加廉價或沒有營養價值的物質,如澱粉、米汁、食鹽、銨鹽等,或從乳中抽出營養物質,或為了掩蓋乳的真正質量而加入化學防腐劑、中和劑等,均稱為摻雜、摻假。摻入的物質對天然乳來說都是異物,它們不僅破壞了乳的質量,而且對消費者的健康有害,這在法律上是不允許的。

一、摻偽牛乳的檢驗

如果在牛乳的常規測定中,發現其相對密度、酸度、脂肪含量和乳糖含量異常,則初步判斷有摻偽現象,可進一步進行下麵的測定。

(一)牛乳冰點的測定

1.原理

牛乳有比較穩定的冰點,一般為-0.59~-0.53℃,平均值為-0.56~-0.55℃。牛乳摻偽後,其冰點會發生明顯的變化,因此,冰點的測定對摻偽的檢驗是很重要的。如果牛乳樣品的冰點低於-0.59℃,則說明牛乳中可能摻有電解質或蔗糖、尿素以及牛尿等物質。

2.儀器

測定所使用的儀器主要是白克曼(Backman)溫度計。白克曼溫度計是一種能精密測量溫度差的溫度計,它的測量範圍隻有5℃或6℃,每攝氏度分為100等份,讀數可估計到0.002℃。

白克曼溫度計的特點是頂端有1個水銀槽,可以用來調節水銀球中的水銀量,以適應對不同溫度範圍進行測量。為了便於讀取數據,白克曼溫度計的刻度有兩種排法,一種是最大讀數刻在上端,最小讀數刻在下端;另一種恰好相反。前者用於溫度升高時進行測量,後者用於溫度降低的測量。對於我們的實驗來講,二者都可使用,但以後者為好。

致冷劑:冰、鹽按3∶1的比例混合,再加入少量水。

3.檢驗方法

(1)白克曼溫度計的調整在用蒸餾水充分洗淨的冰點管C中,加入約80mL蒸餾水,裝好白克曼溫度計(T)和攪棒(S),將C置於裝有致冷劑的冰鹽浴A中。輕輕地上下提動S(勿使攪棒碰到溫度計),注意觀察當蒸餾水開始凝固時溫度計的水銀柱是否在2~3刻度處。如果在此範圍,說明溫度計水銀球中的水銀恰好適量,不再需要調整,否則就需要重新調整。

白克曼溫度計的調整方法是:將白克曼溫度計放在蒸餾水的水浴中,徐徐加熱使水銀柱上升,直到水銀溢出頂端的毛細管口。然後取出溫度計,使溫度計倒置,輕輕地敲水銀貯槽,使貯槽內的水銀與毛細管相連接。將連接好水銀柱的白克曼溫度計置於4℃的水浴中(比測量溫度高2~4℃的水浴中),恒溫5~10min。取出溫度計,用左手握住溫度計的中部,用右手輕拍溫度計的上部,使水銀柱在連接點斷開,並注意連接點處不得保留有水銀。再按上述方法測量水銀球中的水銀是否適量(在蒸餾水的冰點時,溫度計的水銀柱是否在2~3℃範圍內)。若不是如此,需重新按此方法調整溫度計。

(2)0℃標值的確定在冰點管C中加入80mL蒸餾水,套好套管D,裝好儀器。上下移動攪棒S,勿使攪棒碰到溫度計,同時適當地提動攪棒B,使冷浴均勻。此時溫度將逐漸降低,到有冰晶開始析出時,溫度又有所升高。記下最高值,讀數必須精確到0.002℃。取出冰點管C,用手握住管壁,使管內冰晶消失,再放入套管D中,按上述方法重複1次,讀取數據。再重複操作1次。操作3次測定值的絕對誤差不得大於0.002℃。求出平均值,此值的白克曼溫度計的溫標相當於0℃。

(3)測定用待測乳樣洗滌冰點管3次,加入約80mL待測乳樣,裝好儀器,然後按測0℃標值的辦法測定乳樣的冰點。

重複測定3次。3次所測值的絕對誤差不得大於0.002℃。求出平均值,即為乳樣的冰點。

正常的新鮮牛乳的冰點應為-0.59~-0.53℃,低於或高於此值都說明牛乳可能摻偽或者是變質牛乳。

4.計算

(二)摻水牛乳的檢驗

牛乳摻水的檢驗可采用計算法或化學檢查法。

1.計算法

通過對牛乳相對密度、乳清相對密度的測定,均可判斷出牛乳是否摻水。

2.化學檢查法

(1)原理各種天然水(井水、河水等)一般均含有硝酸鹽,而正常牛乳則完全不含有硝酸鹽。牛乳中是否摻水,可借微量硝酸根(NO-3)的鑒定確證。在濃硫酸介質中,硝酸根可把二苯胺氧化成藍色物質。

如果試驗顯示陽性結果(顯藍色),可判斷為牛乳中摻水;如試驗為陰性(不顯藍色),由於某些水源不含硝酸鹽(蒸餾水),也不能說明牛乳中沒摻水。

亞硝酸根(NO-2)、鐵離子(Fe3+)和過氧化氫(H2O2)等,也可使二苯胺氧化,對反應有幹擾。碘離子(I-)存在時,可被濃硫酸氧化為碘(I2),掩蔽了硝酸根(NO-3)與二苯胺所產生的藍色,也幹擾測定。

(2)試劑

①20%氯化鈣溶液。

②二苯胺硫酸溶液:將20mg二苯胺溶解於20mL硫酸(1+3)中,溶解後用純的濃硫酸稀釋至100mL。配得的試劑應是無色透明的。

(3)檢驗方法將約20mL待檢乳樣加入100mL錐形瓶中,再加入0.5mL 20%的氯化鈣溶液,於酒精燈上加熱煮沸至蛋白質凝固。冷卻後過濾,取濾液備用。

在白瓷皿(如無白瓷皿,也可用表麵皿代替)中加入2mL二苯胺硫酸溶液,此時二苯胺硫酸溶液應為無色透明,如顯藍色,說明容器不幹淨,應重新洗淨再用。用潔淨的滴管加2~3滴乳樣的濾液於二苯胺硫酸溶液中,如果在液體的界麵處有藍色出現,說明牛乳中摻水。

(三)牛乳電導率的測定(摻電解質的檢驗)

1.原理

電導率是電解質溶液中離子的種類及濃度的反映。由於牛乳中電解質的種類

及濃度基本上是穩定的,所以它的電導率也比較穩定。待檢乳樣電導率的升高,可以證明待檢乳中摻有電解質。

2.儀器

(1)DDS—11A型電導率儀DDS—11A型電導率儀的板麵布置。

(2)恒溫水浴。

3.檢驗方法

將待檢乳樣置於25℃的恒溫水浴中保溫,然後按下麵所述步驟測定待檢牛乳的電導率:

(1)在未接通電源前,首先觀察表針是否指“0”。如不指“0”,通過調整表頭上的螺絲調到指“0”。然後將校正開關撥到“校正”擋。

(2)接通電源(指示燈亮),預熱5min(此時指針應完全穩定),調節校正調節器使表頭指針指示滿度。

(3)將高周、低周開關撥到“高周”擋,將量程選擇開關放在最大電導率的測量擋。

(4)將DJS—1型鉑黑電極浸入在25℃下恒溫的待檢牛乳中。調節電極常數調節器,使之與所使用的電極(電極常數值在電極上已標明)配套。

(5)將電極插頭插入電極插口內,旋緊插口上的固定螺絲。

(6)將校正、測量開關撥向“測量”擋,然後將量程選擇開關逐擋下降到合適擋,讀出表頭讀數,並乘以量程選擇開關的倍率,即為測得的電導率值。

正常牛乳的電導率在25℃時為(33~47)×10-4s/cm,如果測得的牛乳電導率過高,則說明牛乳中摻有電解質。一般情況下如摻有1%的電解質,電導率將增大1倍。

(四)牛乳摻電解質的檢驗

1.牛乳中摻食鹽(氯化鈉)的檢驗

牛乳中摻入食鹽,可通過鑒定氯離子的方法鑒定。

(1)原理牛乳中加入一定量的鉻酸鉀溶液和硝酸銀溶液,由於正常、新鮮的牛乳中氯離子含量很低(0.09%~0.12%),硝酸銀主要與鉻酸鉀反應,生成紅色鉻酸銀沉澱。如果牛乳中摻有氯化鈉,由於氯離子的濃度很大,硝酸銀則主要與氯離子反應,生成氯化銀沉澱,並且被鉻酸鉀染成黃色。

(2)試劑

①10%鉻酸鉀溶液。

②0.01mol/LAgNO3溶液:精確稱取1.700g硝酸銀於燒杯中,用少量去離子水溶解後,定量地轉移至1000mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻。此試劑應保存於棕色瓶中。

(3)檢驗方法在一支潔淨試管中加入5mL0.01mol/LAgNO3溶液和2滴10%鉻酸鉀溶液,搖勻,此時可出現紅色鉻酸銀沉澱。再加入待檢乳1mL,充分混勻。如牛乳呈現黃色,則說明待檢乳中氯離子含量超過0.14%,可能摻有食鹽;如仍為紅色,則說明沒有摻入氯化鈉。

2.牛乳中摻芒硝(Na2SO4·10H2O)的檢驗

(1)原理牛乳中摻有芒硝,可通過對硫酸根離子(SO2-4)的鑒定來檢驗,而硫酸根離子的鑒定又可通過它幹擾鋇離子(Ba2+)與玫瑰紅酸鈉溶液的反應得到確認。鋇離子可與玫瑰紅酸鈉溶液反應生成紅棕色沉澱。