雖然使用一次量的溶劑,但由於通過重複循環流動,固體物質能不斷地與新鮮溶劑接觸,因而大大提高了萃取效率。如果延長萃取時間,某些在有機溶劑中溶解度很小的物質,也可能被萃取出來。蒸除溶劑,便可得到被提取物。
2.實訓操作
在50mL錐形瓶中,放置3g對甲苯胺、β-萘酚的混合物。加入40mL乙醚使其溶解,並倒入125mL的分液漏鬥中,邊攪拌邊逐滴加入28mL稀鹽酸(3∶25,體積比)。按分液漏鬥的操作方法充分振搖萃取,靜置片刻後放出下層酸液到錐形瓶中。醚層再用稀鹽酸萃取一次,然後用10mL水洗滌,合並萃取液和洗滌液(酸液),放置備用。剩下的醚層用10%氫氧化鈉溶液萃取兩次,每次25mL,然後再用10mL水洗滌,合並萃取液和洗滌液,並用冰水冷卻,逐滴加入濃鹽酸使固體完全析出。用布氏漏鬥抽氣過濾收集固體,並用水洗滌,烘幹,分離出β-萘酚。純β-萘酚的熔點為123℃。
將上述備用的酸液邊攪拌邊用10%氫氧化鈉溶液中和至溶液呈堿性,並用乙醚萃取兩次,每次25mL,合並乙醚液,用無水氯化鈣幹燥。過濾除去幹燥劑,把乙醚蒸幹後得到對甲苯胺固體。純對甲苯胺的熔點為45℃。
五、注意事項
(1)選擇萃取溶劑的基本原則:①萃取溶劑對被提取物有較大的溶解度,並且與原溶劑不相溶或微溶;②兩溶劑之間的相對密度差異較大以利於分層;③化學穩定性好,與原溶劑和被提取物都不反應;④沸點較低,萃取後易於用常壓蒸餾回收。此外,也應考慮價廉、毒性小、不易著火等條件。
(2)從水中萃取有機物時經常使用的溶劑有乙醚、苯、石油醚、氯仿、乙酸乙酯等。其中乙醚效果最好,但易著火,在實訓室中可少量使用,在工業生產中不宜使用。
(3)待萃取混合液和萃取溶劑的總體積占分液漏鬥容量的1/2左右,不得超過2/3。
(4)如發現活塞漏水,則先用濾紙擦淨活塞和活塞孔道,然後在活塞大頭一端塗上薄薄一層凡士林油,注意不要塗到活塞的小孔中,在活塞孔道小頭一端的內壁上也塗上薄薄一層凡士林油,隨即將活塞插入活塞孔道中,旋轉活塞至凡士林薄層均勻透明,再用橡皮圈將活塞套紮好。上口塞子與漏鬥口頸必須配套(不能塗油)。否則操作時也會漏液。
(5)有時有機溶劑和某些物質的溶液振蕩後會形成穩定的乳濁液,故應避免劇烈振蕩。如已形成乳濁液,一時不易分層,可加入一定量的電解質如氯化鈉,以降低乳濁液的穩定性,輕輕旋轉漏鬥,加速其分層。一般經長時間靜置也可使乳濁液分層。還可加入幾滴酸、堿或醇等破除乳化現象。
(6)如果不知哪一層是萃取層,可加入少量萃取溶劑,如果它穿過上層溶液,溶入下層,則下層為萃取層,反之,則上層為萃取層。
(7)絕對不能把上層液體經活塞從下口放出,否則會被殘留在漏鬥下口頸內的下層液體汙染。從分液漏鬥中分離出的上、下兩層液體要分別保存好,在實驗完成以前不能隨便丟棄。這樣如果萬一在實驗過程中發生差錯,還可補救。
(8)用索氏提取器進行萃取時,所用溶劑沸點不宜太高,並且由於被提取物質在燒瓶中長時間受熱,故對於受熱易分解的物質不宜采用此法。
(9)乙醚沸點低(34.5℃),極易揮發,且蒸氣的密度比空氣大,容易聚集在桌麵附近或低窪處。當空氣中含有1.85%~36.5%的乙醚時,遇火即發生燃燒爆炸,故在使用和蒸餾過程中,一定要謹慎小心,遠離火源,以免造成意外。
六、考核標準
優秀:能準確、熟練快速地完成萃取操作,操作時不出現差錯,所得晶體符合要求。口試中能準確回答問題,思路清晰;筆試和回答問題準確率高。總體答對率在90%以上。
合格:操作步驟不出現差錯,操作正確率在60%以上。口試中能較準確回答問題,思路較清晰;筆試和回答問題準確率尚可。總體答對率在60%以上。
不合格:達不到合格的要求。