一、實訓目標
熟練掌握萃取操作技術。
二、實訓原理
根據物質在兩種不相溶或微溶的溶劑中的分配比(或不同的溶解度),使物質從一種溶劑轉移到另一種溶劑中,從而能夠進行分離和提純的方法,叫做萃取。
萃取通常分為液-液萃取和液-固萃取。
對液-液萃取而言,有兩類萃取劑。一類萃取劑通常為有機溶劑,其萃取原理是利用物質在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中的溶解度(或分配係數)的不同,使物質從一種溶劑轉移到另一種溶劑中,從而達到將物質提取出來的目的。例如有機化合物在有機溶劑中的溶解度通常大於在水中的溶解度,因此,可用與水不相溶或微溶的有機溶劑從水溶液中將有機化合物提取出來。
依照分配定律,用一定量的溶劑分多次萃取比一次萃取的效率高,一般萃取三次即可將絕大部分的物質提取出來。
另一類萃取劑是反應型試劑,其萃取原理是利用它與被提取的物質發生化學反應。這種萃取常用於從化合物中洗去少量雜質或分離混合物。常用的堿性萃取劑如5%氫氧化鈉、5%(或10%)的碳酸鈉(或碳酸氫鈉)溶液可以從混合物中分離出有機酸或除去酸性雜質;而酸性萃取劑如稀硫酸、稀鹽酸則可從混合物中分離出有機堿或除去堿性雜質,濃硫酸則可從飽和烴中除去不飽和烴,從鹵代烷中除去醇和醚等。
對於液-固萃取而言,萃取原理是利用固體樣品中被提取的物質和雜質在同一液體溶劑中溶解度的不同而達到提取和分離的目的。
三、主要儀器及試劑
儀器:分液漏鬥、鐵架台、鐵圈、錐形瓶。
試劑:對甲苯胺、β-萘酚、乙醚、稀鹽酸(3∶25,體積比)、10%氫氧化鈉溶液、濃鹽酸、無水氯化鈣。
四、實訓內容與步驟
1.萃取方法
(1)液-液萃取通常用分液漏鬥進行液-液萃取。進行萃取操作之前,首先要選擇適宜的分液漏鬥,檢查其塞子和活塞是否嚴密,可用水試漏。確認不漏後,將分液漏鬥放在鐵架台的鐵圈上,關閉活塞,把待萃取混合液和萃取溶劑(其量為所需萃取溶劑總量的1/3)仔細地從上口倒入分液漏鬥中,旋緊塞子,封閉漏鬥上口頸部的小孔,避免漏失液體。為使萃取溶劑和待萃取混合液充分接觸,提高萃取效率,必須振蕩分液漏鬥。用右手握住分液漏鬥上口頸部,手掌壓緊塞子,左手的拇指和食指捏住活塞柄,中指墊在塞座下邊,這樣既可以靈活地開啟和關閉活塞,又能防止振蕩分液漏鬥時活塞轉動或脫落。振蕩後,使分液漏鬥處於傾斜狀態,下口向上並指向無人和無明火處,開啟活塞,放出產生的氣體,使漏鬥內外壓力平衡。若使用易揮發的萃取溶劑如乙醚、苯等,或用碳酸鈉溶液中和酸液,振蕩後必須隨時放氣。然後關閉活塞、振蕩、放氣重複數次後,把分液漏鬥重新放回鐵圈上,靜置、分層。當液體分成清晰的兩層以後,打開分液漏鬥上口的塞子或旋轉塞子使塞子上的凹槽對準漏鬥上口頸部的小孔以便與大氣相通。慢慢轉動活塞,仔細地將下層液體放到錐形瓶或燒杯中,當上下兩層液體的界麵下降到接近活塞時,關閉活塞,稍加旋搖,靜置,再仔細放出下層液體。然後將上層液體從分液漏鬥的上口倒入另一個容器中。這樣,萃取溶劑便帶著被萃取物質從原混合物中分離出來。重複上述操作三次,每次都用新鮮萃取溶劑對分離出來的仍含有被萃取物質的溶液進行萃取。合並萃取液,經幹燥後,通過蒸餾除去萃取溶劑,便可獲得被提取物。
(2)液-固萃取實訓室常用索氏提取器(又稱脂肪提取器)進行液-固萃取。
首先把固體物質粉碎研細,放在圓柱形濾紙筒中。濾紙筒的直徑小於索氏提取器的內徑,其下端用細繩紮緊,其高度介於索氏提取器外側的虹吸管和蒸氣上升用支管口之間。提取器下口與盛有萃取溶劑的圓底燒瓶連接,上口與回流冷凝管相連。向圓底燒瓶中投入幾粒沸石,開始加熱(如為易燃性溶劑,需用水浴加熱),溶劑沸騰後,其蒸氣通過提取器外側直徑較大的支管上升,被冷凝管冷凝為液體,回滴到盛有固體物質粉末的圓柱形濾紙筒內,可溶性物質便被萃取到熱溶劑中。當溶液的液麵超過直徑較小的虹吸管頂端時,溶液會通過虹吸管自動地虹吸流回圓底燒瓶。溶劑回流和虹吸作用重複循環,於是圓底燒瓶內便富集從固體物質中被萃取出來的可溶性物質。