一、實訓目標
（1）熟練掌握減壓蒸餾操作技術。
（2）熟練掌握旋轉蒸發儀的使用方法。
二、實訓原理
減壓蒸餾也稱真空蒸餾，是指在低於標準大氣壓下進行的蒸餾操作。它適用於分離純化在常壓下蒸餾未達到正常沸點即已分解、氧化或聚合的物質。
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。因此，降低外界壓力就可以降低物質的沸點，使物質在較低溫度下沸騰而被蒸餾出來。
物質在不同壓力下的沸點可以從化學手冊中查到。實際減壓蒸餾中也可根據推算出物質在不同壓力下的沸點。例如，氯苯常壓下的沸點為132℃，要推算它在2666Pa時的沸點，先在B線找出正常沸點132℃，在壓力線C上找出2666Pa，將兩點連成直線，並延長與A線相交，交點即為氯苯在2666Pa下的沸點，約為34℃。
三、主要儀器及試劑
儀器：鐵架台、圓底燒瓶（200mL）、克氏蒸餾頭、溫度計、短頸漏鬥、真空接收管、水泵、橡皮管、一端帶毛細管的玻璃管、螺旋夾。
試劑：粗糠醛。
四、實訓內容與步驟
1.裝置
減壓蒸餾裝置通常是由蒸餾裝置和減壓裝置兩部分組成。
（1）蒸餾部分減壓蒸餾裝置的蒸餾部分由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、接收管和接收器組成。克氏蒸餾頭的側管插入溫度計，另一口插入一根末端拉成毛細管的厚壁玻璃管，毛細管的下端離瓶底1～2mm，玻璃管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，橡皮管的中間最好插入直徑為1mm的細銅絲。在減壓蒸餾時，調節螺旋夾，使少量空氣經毛細管呈微小氣泡進入燒瓶中，氣泡作為液體沸騰的汽化中心，使蒸餾平穩進行。防止暴沸，減壓蒸餾要用真空接收管，它與減壓部分相連。如果接收不同餾分可以用多頭真空接收管。
（2）減壓部分減壓部分由抽氣部分、測壓部分、安全瓶及保護部分組成。
①抽氣部分：實訓室通常用水泵或油泵減壓。水泵由金屬或玻璃製成，可把壓力降低到2.0～2.7kPa，油泵能把壓力降低到267～533Pa，好的油泵能把壓力降低到13.3Pa。但使用油泵必須有保護裝置。
②安全瓶：安全瓶與接收管直接相連，它通過活塞調節係統壓力，並防止水泵的水吸入接受器及油泵的油倒吸。
③測壓部分：開口式水銀壓力計，兩臂汞柱高度差是大氣壓力與係統的壓力之差，因此，係統的壓力應等於大氣壓減去此汞柱高度差。封閉式水銀壓力計，兩臂汞柱的高度差即為係統的壓力。
④保護部分：當用油泵減壓時，為了防止水蒸氣、有機溶劑和酸性物質進入油泵，通常用冷卻阱、吸收塔（又稱幹燥塔，）等構成保護部分。冷卻阱置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶中，冷卻劑的選擇隨實驗要求而定，可用冰-水、冰-鹽、幹冰等。吸收塔通常設兩個，前一個裝無水氯化鈣（或矽膠），後一個盛粒狀氫氧化鈉。有時為了吸收烴類氣體，可再加一個裝石蠟片的吸收塔。