6.3.1矽烷偶聯劑改性茶皂素膨脹阻燃劑各因素的影響
6.3.1.1偶聯劑添加量對阻燃劑的性能影響
不同矽烷偶聯劑用量對改性阻燃劑分散性和吸濕性能的影響曲線。經過矽烷偶聯劑改性後的阻燃劑,其分散性能得到改善,且阻燃劑的分散性隨著改性劑的用量先提高後降低,當改性劑用量為2.5%時,改性阻燃劑的分散性能最好,當改性劑過量時,阻燃劑的分散性能又有相應的降低。隨著時間的延長,分散體係的界麵高度不斷降低,這表明分散體係穩定性降低,出現了界麵分離。
改性阻燃劑的吸濕性能受改性劑的用量影響較大。少量改性劑的加入,並沒有改善阻燃劑的吸濕性能,反而增加了阻燃劑的吸濕性;當改性劑用量再增大時,阻燃劑的吸濕性能又明顯地提高;但當改性劑用量過量時,阻燃劑的吸濕性又明顯增加,反而不利於阻燃劑的耐水性能的提高。這可能是由於少量改性劑並沒有對阻燃劑體係進行完全改性,相反矽烷偶聯劑一端富含親水基團羥基,使得吸濕性能增加。而適量的改性劑可對阻燃劑體係進行完全改性,將阻燃劑進行包覆,使得阻燃劑的親水性降低,有效降低阻燃劑的吸濕性能。
當改性劑用量為2.5%時,改性阻燃劑的吸濕性能最低,耐水性最好,這也與良好的分散性能的改性劑用量恰好吻合。
6.3.1.2改性溫度對阻燃劑的性能影響
不同改性溫度對改性阻燃劑分散性能和吸濕性能的影響曲線。隨著體係改性溫度的升高,改性阻燃劑體係的分散性能先增加後降低。且改性溫度為70℃,分散性能最佳。當反應溫度過高時,體係的分散性能急劇下降。
隨著溫度的升高,改性阻燃劑的吸濕性先升高後降低,當改性溫度為70℃時,體係的吸濕性最強,耐水性最差,而改性溫度為80℃時,阻燃劑的吸濕率較低,耐水性能較好。這可能是由於改性溫度為70℃時,阻燃劑改性包覆較為完全,使得包覆在阻燃劑表麵的親油端與石蠟體係形成相容體係,分散性能較好,但包覆過多的偶聯劑又增加了體係的吸水性能。因此,選擇適宜的改性溫度為80℃,此溫度下,改性阻燃劑的分散性和吸濕性均較好。
6.3.1.3改性時間對阻燃劑的性能影響
不同改性時間對改性阻燃劑分散性能和吸濕性能的影響曲線。改性時間對改性阻燃劑的分散性能影響較大,改性時間的不同,其分散效果也有明顯差別。
改性時間對改性阻燃劑吸濕性能的影響並不明顯。可能解釋為,適宜的改性時間有利於阻燃劑體係充分發生改性反應,使得阻燃劑在分散體係中分散良好。時間過短,改性不完全;時間過長,改性阻燃劑在改性體係中又被破壞。因此,選擇適宜的改性時間為4h。
6.3.2矽烷偶聯劑改性茶皂素膨脹阻燃劑性能表征
6.3.2.1矽烷偶聯劑改性茶皂素膨脹阻燃劑紅外分析
複合型茶皂素膨脹阻燃劑經矽烷偶聯劑改性後的紅外圖譜。在1042cm-1和1080cm-1處附近出現較強吸收峰,而這兩個吸收峰是矽烷偶聯劑中矽氧鍵Si-O-Si的伸縮振動特征吸收峰。在516cm-1附近區域為Si-O-Si彎曲振動吸收峰,在2872~2976cm-1出現烷氧基的吸收峰,表明矽烷偶聯劑被引入改性阻燃劑體係。在3680cm-1附近出現了較弱的羥基特征吸收峰,這是因為矽烷偶聯劑與CTS-IFR中的羥基發生了化學鍵合,使羥基數量減少。在1128cm-1處出現了Si-O-Si伸縮振動吸收峰,表明矽烷偶聯劑之間也發生了反應,這有利於對阻燃劑形成交聯改性。此外,在3320cm-1附近出現了較寬吸收峰,可能是矽烷偶聯劑與CTS-IFR組分間形成的氫鍵的特征峰。由此可以確定矽烷偶聯劑與CTS-IFR之間發生了化學作用,生成了新的化學鍵。