正文 6.2 材料與方法(1 / 1)

6.2.1實驗材料與儀器

聚磷酸銨(APP,n>1000),分析純,浙江遊龍戈德化工有限公司;季戊四醇(PER),分析純,天津市科密歐化學試劑開發中心;茶皂素,工業級,市購;矽烷偶聯劑(KH-550),工業級,市購;無水乙醇,分析純,天津市大茂化學試劑廠;醇酸樹脂清漆(固含48.26%),工業級,湖南湘江塗料集團;X-61鬆香水,湖南湘江塗料集團;三層膠合板,市購,長沙紅星建材批發中心;實木板(杉木),市購。

RX8-250智能人工氣候箱,金壇市華龍實驗儀器廠;SX-12-10型箱式電阻爐控製箱,天津泰斯特儀器有限公司;JF-3型氧指數測定儀,南京市江寧區分析儀器廠;垂直燃燒實驗裝置,自製;Nicolet Avatar330型傅裏葉轉換紅外光譜儀,美國 Termo Electron公司;錐形量熱儀:Stanton Redcroft,英國FTT公司;STA- 449-F3型熱同步分析儀,德國NETZSCH公司;Quanta 450型環境掃描電子顯微鏡(SEM),美國FEI公司。

6.2.2矽烷偶聯劑改性茶皂素膨脹型阻燃劑及阻燃塗料的製備

6.2.2.1矽烷偶聯劑改性茶皂素膨脹阻燃劑的製備

將100g的阻燃劑加入到150mL的無水乙醇溶液中,超聲攪拌20min,升溫至80℃。同時將一定量的矽烷偶聯劑加入到無水乙醇溶劑中配置成50%的溶液,滴加一定量的醋酸溶液使得溶液的pH為3.5~5.0,對矽烷偶聯劑進行預水解。將預水解的矽烷偶聯劑溶液以1mL/min的速度恒速滴加到阻燃劑分散體係中,並使體係在80℃水浴中攪拌改性4h,最後將改性產物進行減壓蒸餾,在60℃真空幹燥箱烘幹,采用瑪瑙研缽進行研磨,得到MTS-IFR。

6.2.2.2矽烷偶聯劑改性茶皂素膨脹阻燃塗料的製備

將矽烷偶聯劑改性膨脹型阻燃劑與CO1-1醇酸樹脂清漆按適當比例混合均勻,加入適量X-61鬆香水稀釋劑,並輔以其他助劑,使之具備良好的流動性和塗飾性,配製得到膨脹型阻燃塗料(MTS-IFRC)。

6.2.3結構表征及性能測試

6.2.3.1分散性能、吸濕性能檢測

(1)分散性能。稱取改性阻燃劑2.0g(過200目)放入燒杯50mL燒杯中,加入20mL液體石蠟,在超聲中充分震蕩,混合均勻,將混合漿液轉移10mL至具塞刻度試管中,測量改性阻燃劑在不同時間的分散情況。

(2)吸濕性能檢測。按照國標GB/T 16913.6—1997標準測試。取50mL帶蓋稱量杯若幹,標號、稱重並記錄。按照實驗要求稱取約2.0g改性阻燃劑均勻撒鋪在稱量瓶底部,再在105℃下幹燥至恒重,在幹燥器中冷卻、稱重。將盛有幹燥試樣的稱量瓶放置在人工智能氣候箱中,調節室溫25℃,保持濕度不變,使樣品吸收水分,隔一段時間稱取並記錄樣品的吸濕增重重量,並繪製改性阻燃劑吸濕增重曲線。

6.2.3.2紅外光譜分析

同5.2.3.2。

6.2.3.3掃描電鏡分析

同5.2.3.3。

6.2.3.4熱重—差熱分析

同5.2.3.4。

6.2.3.5耐火性能測試

同4.2.3.2。

6.2.3.6氧指數測試

同4.2.3.3。

6.2.3.7錐形量熱測試

同4.2.3.4。

6.2.3.8阻燃塗料熱分析測試

同4.2.3.5。

6.2.3.9阻燃塗料膨脹炭層分析

同4.2.3.6。

6.2.3.10阻燃塗料塗膜性能測試

同4.2.3.7。