正文 6.3 結果與分析(2 / 3)

6.3.2.2矽烷偶聯劑改性茶皂素膨脹阻燃劑電鏡分析

其中(a)圖為改性前阻燃劑照片,(b)圖為改性後茶皂素膨脹阻燃劑照片。阻燃劑改性前顆粒大小分散不均勻,大顆粒組分表麵裸露,且存在團聚顆粒。經改性後,顆粒大小均勻,不存在團狀大顆粒,從高倍數SEM照片可以看出,阻燃劑表麵部分被包覆。這一方麵可能是矽烷偶聯劑預水解後,在改性反應體係中偶聯劑之間發生聚合反應,形成網狀聚合物,對阻燃劑體係起到一定的包覆作用,另一方麵,矽烷偶聯劑中的Si-OH與阻燃劑體係形成化學鍵合,包覆在阻燃劑表麵。

6.3.2.3矽烷偶聯劑改性茶皂素膨脹阻燃劑熱重—差熱分析

經矽烷偶聯劑改性茶皂素阻燃劑與未改性阻燃劑的TG-DSC曲線,圖中[1]為矽烷偶聯劑改性處理的茶皂素膨脹阻燃劑,[2]為改性前膨脹型阻燃劑。由TG曲線可知,經矽烷偶聯劑改性的茶皂素阻燃劑的熱穩定性有顯著提高,其在熱降解過程中的質量殘留量明顯高於未經改性阻燃劑,特別是在400℃左右,兩者的質量殘留有明顯差距。這可能是由於在降解過程中,矽烷偶聯劑脫水後與阻燃劑體係發生聚合反應,形成Si-O-C鍵,Si-O-C具有較高的熱穩定性,阻礙了炭層的氧化反應,此外,矽的引入有助於提高阻燃劑體係的殘留率。DSC曲線表明,阻燃劑改性前後其熱釋放情況也有明顯區別。在熱降解初期,兩者在吸熱階段對熱量的需求基本一致,在191℃和250℃出現2個明顯吸熱峰,從320℃阻燃體係開始放熱,兩者放熱量基本相同,在350℃處出現一個放熱峰,但在400℃左右,可以看出經過偶聯劑改性茶皂素阻燃劑的熱釋放量明顯減小,放熱速率減慢,且415℃放熱峰也向高溫部分遷移,這有利於降低阻燃劑在阻燃材料中的熱貢獻量,提高材料的阻燃性能。

6.3.3矽烷偶聯劑改性茶皂素膨脹阻燃劑在塗料中應用性能分析

6.3.3.1矽烷偶聯劑改性阻燃劑添加量對阻燃塗料性能影響

矽烷偶聯劑改性阻燃劑的不同添加量對阻燃塗料燃燒性能的影響。改性阻燃劑的添加能明顯增強醇酸樹脂塗料的阻燃耐火性能,隨著改性阻燃劑添加量的增加,阻燃塗料的阻燃性能逐漸提高。當阻燃劑添加量為50%時,阻燃塗料的氧指數高達32.4%,且耐火時間最長達13.2min。但當阻燃劑含量為60%時,阻燃塗料氧指數有明顯提升,但耐火性能卻有所下降,阻燃塗料飾板在燃燒過程中的質量損失高達21.10%,且炭化麵積高達52.9cm2,較高的質量損失和炭化麵積不利於膨脹炭層的阻燃作用。阻燃劑添加量過高,使得阻燃塗料在熱解過程中產生大量氣體,膨脹炭層容易被破壞,引起基材的內部燃燒,從而降低阻燃效果。

6.3.3.2阻燃塗料錐形量熱分析

矽烷偶聯劑改性阻燃劑的添加量為阻燃塗料固含量的60%。其中,熱釋放速率(HRR)和總熱釋放量(THR)為評價火災危害程度的兩個重要指標,熱釋放速率越大,火災發生的可能性就越大,總熱釋放量越大,火災的規模和危害程度越大。經過矽烷偶聯劑改性的阻燃劑塗料的耐燃性能有明顯改善,其各項燃燒性能參數值都有所降低。矽烷偶聯劑改性阻燃劑塗料試樣(A*)的平均熱釋放速率m-HRR為62.29kW·m-2,與未經改性阻燃塗料試樣(B1*)相比,降低了8.52%,總熱釋放量為52.66kJ·m-2,降低了13.63%。