正文 第三節 魚肝油的提取與精製(2 / 3)

魚肝油為黃色至橙紅色的澄清液體;微有特異的魚腥臭,但無腐敗油臭。

2.檢測方法

(1)酸值取乙醇與乙醚各15mL,置錐形瓶中,加酚酞指示液5滴,滴加NaOH滴定液(0.1mol/L)至微顯紅色,再加本品2.0g,加熱回流10min,放冷,用NaOH滴定液(0.1mol/L)滴定,酸值不大於2.8。

(2)鑒別

①取本品適量,加氯仿稀釋成每1mL中含維生素A 10~20u的溶液,取出1mL,加三氯化銻的氯仿溶液2mL,即顯藍色至藍紫色,放置後,色漸消退。

②高效液相色譜法測定。用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;甲醇-乙腈(3∶97)為流動相,檢測波長為254nm。取等量維生素D2、維生素D3混合液各約相當於5~10u注入液相色譜儀,調節流動相配比,分離度應大於1.0。取維生素D測定法中的供試品溶液B或收集定量分析柱係統中的維生素D流出液,用無氧氮氣吹幹,加少許流動相溶解後注入上述色譜柱係統,觀察供試品峰應具有與相應的維生素D2或維生素D3對照品峰相同的保留時間。

二、魚油的精製

經過壓榨、萃取或溶出法從原料中提取的粗油脂,往往含有不同程度的雜質,如含有蛋白質、黏液、遊離脂肪酸以及具有較深顏色和一些揮發性物質,不利於長期保存,需進一步精製。

(一)魚油的脫膠

魚油中的膠體雜質主要是蛋白質和黏液。他們的存在對下一步油脂堿煉(脫酸)影響很大,能使油脂和堿乳化,從而消耗了堿量,並使皂角分離困難。蛋白質和黏液含量高的油脂通常采用酸煉法脫膠。所采用的酸一般是硫酸和磷酸,其目的是蛋白質變性,並使脂液產生樹脂化作用,從而可以自油脂中沉澱出來。魚油的脫膠往往是在下一步堿煉(脫酸)之前在堿煉設備中加酸進行。

(二)魚油的脫酸

魚油的脫酸主要是除去油脂中的遊離脂肪酸。在中和脫酸的過程中可以吸附一部分色素和其他雜質。采用稀堿水解法提取的魚肝油,由於在水解時堿液已中和了甘油中的遊離脂肪酸,因此不需要進行脫酸。含有遊離脂肪酸的魚油,一般采用堿煉法進行脫酸,但必須控製好以下條件來提高出油率,對於質量較好的油,堿為理論量的3%~30%,劣質油則需要80%~100%,堿液濃度一般以15°Bé為宜。堿煉溫度一般控製在55~60℃,如堿液濃時,可低一些,相反堿液較淡時可高一些。攪拌速度一般在初加堿時控製在40r/min,當皂角開始下降時減至15r/min。氫氧化鈉脫酸有間歇式操作和連續式操作兩種,間歇式操作適合小規模油脂的脫酸,連續式操作適合於大規模油脂脫酸,脫酸的效果連續式不如間歇式。

(三)魚油的脫色

魚油顏色的形成,一是溶入天然色素,二是魚油發生化學變化。魚油的脫色主要是除去油脂中的天然色素,一般采用吸附法,所采用的吸附法大多是酸性白土或活性炭,前者因價格便宜而被廣泛采用。為避免油脂在脫色過程中氧化,應在真空中進行脫色。魚油脂的脫色,先把油脂加熱攪拌到所需的溫度,再加入幹燥的白土繼續攪拌,最後用壓濾機分離出油脂。由於吸附劑能夠吸附維生素,因此此法不適於魚肝油的脫色。事實上,采用稀堿水解法生產的魚肝油在水解時,堿對油脂就起到了一定的脫色作用。

(四)魚油的脫臭

油脂的臭味來源於兩個方麵,一是加工和貯藏中由外界混入的汙物及原料蛋白質等分解產物,二是油脂本身氧化酸敗後產生的許多臭味物質,如羥基化合物、醛類、酮類、過氧化物等。

魚油脫臭方法常用的有蒸汽脫臭法和真空脫臭法。

①蒸汽脫臭法先將魚油加熱到110℃,然後通過加熱蒸汽於油中,當溫度達到150℃時,停止加熱,由直接蒸汽維持油的溫度,在真空下進行脫臭,一般3~4h,脫臭結束後,停止蒸汽通入,靜置一段時間,以除去殘留蒸汽,然後將油放涼。

②真空脫臭法是在減壓和水蒸氣蒸餾結合的基礎上進行脫臭,是國內外應用最廣泛的方法。

(五)魚油膠囊的製作