正文 紫外-可見分光光度計(2 / 3)

吸收池是分光光度分析中盛放溶液樣品的容器,材質通常有玻璃和石英兩種。玻璃吸收池隻能用於可見光區,而石英池既可適用可見光區,也可用於紫外光區。此外,還有一次性使用的用於可見光區的塑料材質吸收池。

(四)檢測器

檢測器是一個光電轉換元件,它是測量光線透過溶液以後強弱變化的一種裝置。在分光光度計中,最普遍采用的檢測器是光電管或光電倍增管。

(1)光電管 光電管內裝有一個陰極和一個絲狀陽極。陰極的凹麵塗一層對光敏感的堿金屬或堿金屬氧化物或兩者的混合物。當光照射到陰極時,陰極上即發射電子,光愈強,放出的電子愈多。與陰極相對的陽極,有較高的正電位,吸引電子而產生電流。此光電流很微弱,需放大才能檢出。目前,國產光電管有兩種,一種是紫敏光電管,陰極為銫陰極,適用波長為200~625nm;另一種是紅敏光電管,陰極為銀氧化銫陰極,適用波長為625~1000nm。

(2)光電倍增管 光電倍增管與光電管一樣,有一個塗有光敏金屬的陰極和一個陽極。它們的不同點是光電倍增管還有幾個倍增極(一般是9個),具有電流的放大作用。

光電管或光電倍增管將光信號轉變成電信號後,此時的光電流很微弱,需經與檢測器相連的電流放大器放大。

(五)顯示器

常用的顯示器有電表指示器、圖表記錄器及數字顯示器等。

二、紫外-可見分光光度計的類型

利用上述各部件,可設計成單光束、雙光束、雙波長分光光度計及多道分光光度計四種類型。

(一)單光束紫外-可見分光光度計

該類分光光度計用同一單光束依次通過參比池和試樣池,以參比池的吸收度為零,測出試樣的吸收值。以752型儀器為例,其波長範圍為200~1000nm,氫燈為紫外光源,鎢燈為可見光源,光柵為色散元件,檢測器有紫敏光電管(適用於波長200~625nm範圍)及紅敏光電管(適用於波長625~1000nm範圍)。吸收池配有玻璃與石英製作的兩種,分別適用於可見光區和紫外光區。是一類較精密、可靠、適用於定量分析的儀器,可用於吸收係數的換算測定。

單光束分光光度計,其構造相對簡單,操作方便,但其缺點是要求光源及檢測係統必須具有高度的穩定性,且無法進行自動掃描,每一波長改變都需要校正空白。屬於此類分光光度計的還有上海分析儀器廠生產的751型、753型,天津光學儀器廠生產的WFD-8型,英國的Unican SP500型,美國的Beckman DU以及日本島津出品的QV-50等。

另外,隻適用於可見光區的簡易分光光度計如721型、722型、RX-727型等也屬於單光束分光光度計,這類分光光度計隻有一個光源(鎢燈或鹵鎢燈),工作波長範圍為330~830nm。色散元件為玻璃棱鏡,檢測器采用光電管,儀器結構簡單,價格低廉,但單色光純度較差。

(二)雙光束分光光度計

雙光束光路是被普遍采用的光路。從單色器射出的單色光,用一個旋轉扇麵鏡(又稱斬光器)將它分成兩束交替斷續的單光束,分別通過空白溶液和樣品溶液後,再用同一個同步扇麵鏡將兩束光交替地投射於光電倍增管,使光電管產生一個交變脈衝信號,經過比較放大後,由顯示器顯示出透光率、吸收度、濃度或進行波長掃描,記錄吸收光譜。扇麵鏡以每秒幾十轉到幾百轉的速度勻速旋轉,使單色光能在很短時間內交替地通過空白溶液和樣品溶液,可以減少因光源強度不穩而引入的誤差。測量中不需要移動吸收池,可在隨意改變波長的同時記錄所測量的光度值,便於描繪吸收光譜。這類儀器常見的有上海第三分析儀器廠出品的740型,英國的Unican SP 700、SP 1700、SP 1800型,日本的日立200-20以及島津UV-2100等。