正文 原子吸收分光光度法在食品檢測中的應用(3 / 3)

(3)微波消解或高壓消解樣品具有用酸量少、防汙染及損失的優點。操作時應按規定使用,注意樣品取樣量不可超過規定,嚴格控製加熱溫度。

(4)石墨爐原子吸收光度法測定食品中的微量元素具有高靈敏度的特點,但原子吸收光譜的背景幹擾是個複雜問題,除使用儀器本身的特殊裝置,例如連續光源背景校正器、氘燈扣背景及塞曼效應扣背景校正技術外,選用合適的基體改進劑十分重要。經過多年實驗的經驗認為,磷酸銨作為基體改進劑對於改善樣品基體,增加靈敏度具有不可替代的作用。對複雜的樣品應注意使用標準參考物質核對結果,避免產生背景幹擾。

二、鐵、銅、錳、鎂、鋅的測定方法

(一)原理

每種元素的原子能夠吸收特定波長的光能,而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數目成正比。用特定波長的光照射這些原子,測量該波長的光被吸收的量,與標準溶液製成的校正曲線對比,求出被測元素的含量。

(二)適用範圍

適用於所有食品及保健品中元素鐵、銅、錳、鎂、鋅含量的測定,火焰原子化法最低檢出濃度為1mg/kg濃度以上;石墨爐原子化法最低檢出含量為0.1mg/kg以上。

(三)儀器

原子吸收光譜分光光度計。

(四)試劑

(1)硝酸(優級純),高氯酸(優級純),鹽酸(優級純)。

(2)混合酸消化液:硝酸+高氯酸(按4∶1混合)。

(3)0.5mol/L HNO3溶液:取33mL硝酸,加去離子水定容至1000mL。

(4)0.12mol/L HCl。

(5)去離子水:電阻率80kΩ以上。

(6)標準質控物:豬肝粉(國家標準物質研究中心提供),質控物需室溫幹燥保存。

(7)國家標準物質研究中心提供標準儲備液:鐵標準溶液、銅標準溶液、錳標準溶液、鋅標準溶液、鎂標準溶液,以上標準液濃度均為1000μg/mL。

(8)標準中間液的配製:精確吸取上述標準儲備溶液各10mL(鎂5mL),分別移入100mL容量瓶中,然後用稀釋溶液定容至100mL(注意:鐵、銅、錳、鎂用0.5mol/L硝酸溶液稀釋定容,鋅用0.12mol/L鹽酸稀釋定容)。

以上各溶液須放在聚乙烯瓶內,4℃冰箱保存。

(五)操作步驟

(1)樣品消化 實驗操作需在無元素汙染的環境中進行。準確稱取樣品幹樣0.3~0.7g,濕樣1.0g左右,飲料等其他液體樣品1.0~2.0g,然後將其放入50mL消化管中,加混合酸15mL(注意:油樣或含糖量高的食品可多加些酸),過夜。次日,將消化管放入消化爐中,消化開始時可將溫度調低(約130℃左右),然後逐步將溫度調高(最終調至240℃左右)進行消化,一直消化到樣品冒白煙,液體變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好,可再加幾毫升混酸,直到消化完全。消化完後,待涼,加5mL去離子水,繼續加熱,直到消化管中的液體約剩2mL左右,取下,放涼,然後轉移至10mL試管中,再用去離子水衝洗消化管2~3次,並最終定容至10mL,此為試樣溶液。樣品進行消化時,應同時做樣品空白消化。

(2)測定 將標準儲備液分別配製成不同濃度的標準工作液,以供上機使用。

實驗條件及方法:測定鐵、銅、錳、鎂、鋅元素的波長分別為248.3nm、324.8nm、279.5nm、285.2nm和213.9nm,儀器狹縫分別為0.2nm、0.5nm、0.2nm、0.5nm和1.0nm,燈位置、燈電流等均按儀器使用說明調至最佳狀態,然後點火準備測定。首先,應以各標準係列溶液繪製標準曲線,然後逐一測定空白及樣品。

(六)計算

根據儀器測定出的數據,代入公式進行計算:

X=(ρ-ρ0)Vf×1000/(m×1000)

式中X——樣品中元素的含量,mg/100g或mg/100mL

ρ——試樣溶液中元素的含量,mg/L

ρ0——空白值,mg/L

V——樣品定容體積,mL

f——稀釋倍數

m——取樣量,固體質量單位為g、液體單位為mL

以上元素最低檢出限分別為鐵0.2μg/mL,錳0.1μg/mL,銅0.0016μg/mL,鋅0.4μg/mL,鎂0.05μg/mL。

(七)注意事項

樣品處理要防止汙染,所用器皿均應使用塑料或玻璃製品,使用的試管及器皿均應在使用前用酸泡,並用去離子水衝洗幹淨,幹燥後使用。樣品消化時注意酸不要燒幹,以免發生危險。