(1)原子吸收分光光度計(附石墨爐及鉛空心陰極燈)。
(2)所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜,用水反複衝洗,最後用去離子水衝洗幹淨。
(3)馬福爐或恒溫幹燥箱。
(4)瓷坩堝或壓力消化器。
(5)微波消解裝置。
(四)操作方法
(1)樣品預處理采樣和製備過程中,應注意不使樣品汙染。糧食、豆類去殼、去雜物後,磨碎過20目篩,儲於塑料瓶中,保存備用。蔬菜、水果洗淨,晾幹,取可食部分搗碎備用。魚、肉等用水洗淨,取可食部分搗碎,備用。
(2)樣品消解(根據實驗條件可任選一方法)
①幹灰化法:稱取1.00~5.00g樣品(根據鉛含量而定)於瓷坩堝中。先小火炭化至無煙,移入馬福爐(500±25)℃灰化6~8h,放冷。若個別樣品灰化不徹底,則加1mL混合酸在小火上加熱,反複多次直到消化完全,放冷,用硝酸(0.5mol/L)將灰分溶解,少量多次地過濾於10~25mL容量瓶中,並定容至刻度,搖勻備用。同時作試劑空白。
②過硫酸銨法:稱取樣品1.00~5.00g於瓷坩堝中,加2~4mL硝酸浸泡1h以上,炭化,加2~3g過硫酸銨蓋於上麵,繼續炭化至不冒煙,轉入馬福爐,500℃恒溫2h,再升至800℃,保持20min,冷卻,加1.0mol/L硝酸溶液,少量多次溶解灰分,並定量移入10mL容量瓶中,定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白。
③壓力消解罐法:稱取0.200~2.000g樣品(注意:糧食、豆類幹樣不得超過1g,蔬菜、水果、動物性樣品控製在2g以內,水分大的樣品稱樣後先蒸水分至近幹)於聚四氟乙烯罐內,加硝酸2~4mL過夜。再加過氧化氫2~3mL(注意:總量不能超過內罐容積的1/3)。蓋好內蓋,旋緊外蓋,放入恒溫箱,120~130℃保溫3~4min、,自然冷卻。將消化液定量轉移至10mL(或25mL)容量瓶中。用少量水洗滌內罐,洗液合並於容量瓶中並定容至刻度,混勻。同時做試劑空白。
④濕法消解:稱取樣品1.000~5.000g於三角燒瓶中,放數粒玻璃珠,加10mL混合酸(或再加1~2mL硝酸),加蓋過夜,三角燒瓶上加一小漏鬥,用電爐消解,若樣品變棕黑色,再加混合酸。直至冒白煙,消化液無色透明、放冷,移入10~25mL容量瓶,用水定容至刻度,搖勻。同時做試劑空白。
⑤微波消解法:精密稱取樣品0.3000~0.5000g於微波消化罐中,加1.0mol/L HNO3 4mL,蓋好內蓋,旋緊外蓋,放入微波消解裝置,按照預先設定的程序進行升溫消化,待消化完畢後,取出消化罐,將消化液定量移入10.0mL或25.0mL比色管中,用雙蒸水少量多次洗罐,稀釋至刻度,混勻,即供試樣液。同樣做試劑空白。
(3)測定
①儀器參考條件:波長283.3nm;狹縫0.2~1.0nm;燈電流5~7mA;幹燥溫度120℃,20s;灰化溫度450℃,持續15~20s;原子化溫度1700~2300℃,4~5s,背景校正為氘燈或塞曼效應扣背景。
②標準曲線繪製:參考儀器條件,將儀器調至最佳狀態。待穩定後分別吸取上麵配製的鉛標準使用液10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng/mL各10~20μL,或由儀器自動配製後注入石墨爐,同時吸取20g/L磷酸銨溶液5.0μL,進樣總體積20~30.0μL,注入石墨爐,在調整好的儀器條件下測定。測得其吸光值,並求得吸光值與濃度關係的一元線性回歸方程,或由儀器自動計算出標準曲線數據。
③樣品測定:將試劑空白液和樣液分別吸10~20μL,或由儀器自動配製後注入石墨爐,同時吸取20g/L磷酸銨溶液5.0μL,進樣總體積20.0~30.0μL注入石墨爐,在調整好的儀器條件下測定。測得其吸光值,代入標準係列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量,或由儀器自動計算出樣品含量結果。
(五)計算
X=(ρ1-ρ2)V×100/m1×1000
式中X——樣品中鉛的含量,μg/kg或μg/L
ρ1——測定樣液中鉛的含量,μg/L
ρ2——空白液中鉛的含量,μg/L
m1——樣品質量或體積,g或mL
V——樣品定容總體積,mL
(注意:石墨爐原子吸收測定結果以濃度單位表示,如ρ1和ρ2的單位,樣品濃度與進樣量無關)
(六)注意事項
(1)允許差:相對相差≤20%。
(2)微波消解或高壓消解——石墨爐原子吸收法測定食品中的鉛,經多個實驗室驗證,方法簡便、快速,經標準參考物質核對,測得結果與保證值無顯著性差異。