正文 原子吸收分析方法(1 / 2)

原子吸收分光光度分析主要用在定量分析中。

當待測元素濃度不高,且分析條件固定時,試樣的吸光度與待測元素濃度成正比。常用的方法有標準曲線法和標準加入法。

一、標準曲線法

配製一組濃度為合適梯度的標準溶液,然後將標準溶液由低濃度到高濃度,依次噴入火焰,分別測定其吸光度A,以測得的吸光度為縱坐標,待測元素的含量或濃度c為橫坐標,繪製A—c標準曲線。在相同的實驗條件下,噴入待測試樣溶液,根據測得的吸光度,由標準曲線求出試樣中待測元素的含量。

在使用本法時要注意以下幾點:

(1)所配製的標準溶液的濃度,應在吸光度與濃度成直線關係的範圍內;

(2)標準溶液與試樣溶液都應用相同的試劑處理;

(3)應該扣除空白值;

(4)在整個分析過程中操作條件應保持不變;

(5)由於噴霧效率和火焰狀態經常變動,標準曲線的斜率也隨之變動,因此,每次測定前應用標準溶液對吸光度進行檢查和校正。

標準曲線法簡便、快速,但僅適用於組成簡單、組分間互不幹擾的試樣。

二、標準加入法

對於試樣組成複雜,且互相幹擾明顯的可采用標準加入法。具體做法如下。

取若幹份(一般4份以上)體積相同的試樣溶液,放入四個容積相同的容量瓶中。第一份,隻是試樣溶液,定容,設濃度為cX;第二份,試樣+1份標樣,定容,設濃度為cX+c0,第三份,試樣+2份標樣,定容,設濃度為cX+2c0,第四份,試樣+4份標樣,定容,設濃度cX+4c0分別測A(吸光度)值,對應濃度作圖。這時曲線並不通過原點,顯然,相應的截距所反映的吸收值正是試樣中待測元素所引起的效應。如果外延此曲線使與橫坐標相交,相應於原點與交點的距離,即為所求的試樣中待測元素的濃度cX。

使用標準加入法時應注意以下兩點:

(1)待測元素的濃度與其對應的吸光度應在線性範圍;

(2)為了得到較為精確的外推結果,最少應采用4個點(包括試樣溶液本身)來做外推曲線。

三、原子吸收分析的幹擾因素及消除方法

原子吸收分析的幹擾因素主要有物理幹擾、化學幹擾、光譜幹擾和電離幹擾。

(一)物理幹擾(基體效應)

指試樣在蒸發和原子化過程中,由於其物理特性如黏度、表麵張力、密度等變化引起的原子吸收強度下降的效應。黏度影響待測試樣噴入火焰的速度;表麵張力影響霧滴的大小及分布;溶劑的蒸氣壓影響蒸發速度和凝聚損失。配製與待測試樣組成盡量相似的標準溶液,是消除基體幹擾的常用而有效的方法。若待測元素含量不太低,應用簡單的稀釋試液的方法亦可減少以至消除幹擾。也可以使用標準加入法或蠕動泵來消除這種幹擾。

(二)化學幹擾

這是原子吸收分光光度法中的主要幹擾。液相或氣相中被測原子與幹擾物質間形成熱力學穩定的化合物,主要影響待測元素的原子化效率。不同的元素、不同的外界條件產生的化學幹擾不一樣。消除的方法如下。

(1)加入保護劑與待測元素形成更加穩定的化合物,將待測元素保護起來,消除幹擾元素與待測元素作用的可能性。例如加入EDTA,使之與鈣形成EDTA-Ca絡合物,消除磷酸根對測定鈣的幹擾。

(2)加入釋放劑與幹擾元素,形成更加穩定的化合物,而將待測元素釋放出來。

(3)加入基體改進劑,與基體形成易揮發的化合物,在原子化前將幹擾元素除去。

除了上述三種方法之外,還可以用標準加入法或對樣品進行預處理(如沉澱法、溶劑萃取、離子交換等),將幹擾組分在進樣前與待測組分分離。