（3）乳與乳製品稱取100g鮮乳（乳製品取樣量按鮮乳折算），移入500mL分液漏鬥中，加100mL乙醇，1g草酸鉀劇烈振搖1min，加100mL乙醚，搖勻，加100mL石油醚，劇烈振搖2min，靜置10min，棄去下層。將有機溶劑層經盛有20g無水硫酸鈉的漏鬥，小心緩慢地濾入250mL錐形瓶中，再用石油醚少量多次洗滌漏鬥及其內容物，洗液並入濾液中。以脂肪提取器或K-D濃縮器蒸除有機溶劑，殘渣為黃色透明油狀物。再以石油醚溶解，移入150mL分液漏鬥中，以石油醚稀釋至100mL。
（4）各種肉類及其他動物組織稱取絞碎均勻的20g樣品置於乳缽中，加約80g無水硫酸鈉研磨，無水硫酸鈉用量以樣品研磨後呈幹粉狀為度，將研磨後的樣品和硫酸鈉一並移入250mL具塞錐形瓶中，加100mL石油醚，於電動振蕩器上振蕩30min，抽濾，殘渣用約100mL石油醚分數次洗滌，洗液並入濾液中，將全部濾液用脂肪抽提器或K－D濃縮器蒸除石油醚，殘渣為油狀物。以石油醚溶解殘渣，移入150mL分液漏鬥中，加石油醚稀釋至100mL。
2.淨化
（1）於100mL樣品石油醚提取液（富含脂肪的動、植物樣品除外）中加10mL硫酸，振搖數下後，倒置分液漏鬥、打開活塞放氣，然後振搖0.5min，靜置分層，棄去下層溶液，上層溶液由分液漏鬥上口倒入另一個250mL分液漏鬥中，用少許石油醚洗滌原分液漏鬥後，並入250mL分液漏鬥中，加100mL 2％硫酸鈉溶液，振搖後靜置分層，棄去下層水溶液，用濾紙吸除分液漏鬥頸內外的水，然後將石油醚經盛有約15g無水硫酸鈉的漏鬥過濾，並以石油醚洗滌盛有無水硫酸鈉的漏鬥數次，洗液並入濾液中，並以石油醚稀釋至100mL。
（2）於25mL富含脂肪的動、植物油樣品的石油醚提取液中加25mL硫酸，振搖數下後，倒置分液漏鬥，打開活塞放氣，再振搖0.5min，靜置分層，棄去下層溶液，上層溶液由分液漏鬥上口倒於另一500mL分液漏鬥中，用少許石油醚洗滌原分液漏鬥，洗液並入分液漏鬥中，加250mL2％硫酸鈉溶液，搖勻，靜置分層，以下按（1）自“棄去下層水溶液”起依法操作。
3.濃縮
將分液漏鬥中已淨化的石油醚溶液經過盛有15g無水Na2SO4的小漏鬥，緩慢濾入K-D濃縮器中，並以少量石油醚洗盛有無水Na2SO4的漏鬥3～5次，合並洗液與濾液，然後於水浴上將濾液用K-D濃縮器濃縮至約0.3mL（不要蒸幹，否則結果偏低），停止蒸餾濃縮，用少許石油醚淋洗導管尖端，最後定容至0.5～1.0mL，搖勻，塞緊，供測定用。
4.測定
（1）標準曲線的繪製吸取BHC與DDT標準混合溶液1，2，3，4，5μL分別進樣，根據各農藥組分含量（ng）與其相對應的峰麵積（或峰高），繪製各農藥組分的標準曲線。
（2）樣品測定吸取樣品處理液1.0～5.0μL進樣，記錄色譜峰，據其峰麵積（或峰高）於六六六與滴滴涕各異構體的標準曲線上查出相應的組分含量（ng）。
(四)定性定量分析
根據標準六六六與滴滴涕的各個異構體的保留時間進行定性。六六六與滴滴涕的各個異構體出峰順序為：α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-六六六，ρ，ρ′-DDE，ο，ρ′-DDT，ρ，ρ′-DDD，ρ，ρ′-DDT。
從標準曲線上查出相應含量；計算樣品中BHT、DDT的不同異構體或衍生物的單一含量，計算公式如下：
樣品中BHC、DDT及其異構體的單一含量（mg/kg或mg/L）=c/m·V/V1
式中c——從標準曲線查出的被測樣液中BHC、DDT及其異構體的單一含量，ng
V1——樣液進樣體積，μL
V——樣品淨化後濃縮液體積，mL
m——樣品質量或體積，g或mL
最後，將六六六、滴滴涕的不同異構體或衍生物單一含量相加，即得出樣品有機氯農藥六六六、滴滴涕的總量。