化合物2 白色粉末(甲醇),mp 217~222 ℃,Liebermann-Burchard和Molish反應均陽性,香草醛-濃硫酸顯紫紅色。1H-NMR(C5D5N,500 MHz) δ:6.23(1H,d,J=8.1 Hz,C28-Glc-H-1),5.81(1H,br s,C28-Rha-H-1),5.45(1H,m,H-12),4.94(1H,d,J=7.7 Hz,C28-Glc′-H-1),4.73(1H,d,J=6.9 Hz,C3-Ara-H-1),4.52(1H,dd,J=3.1,9.4 Hz,H-3),1.67(3H,d,J=6.2 Hz,C28-Rha-CH3),1.44,1.22,1.22,1.08,0.94,0.88(各3H,s,-Me×6);13C-NMR(C5D5N,125 MHz)。以上數據與文獻[6]報道的liangwanoside Ⅱ數據一致,故化合物2鑒定為三對節酸3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷。
化合物3 無色針晶(甲醇),mp>310 ℃,Liebermann-Burchard反應陽性,Molish反應陰性,香草醛-濃硫酸顯紫紅色。1H-NMR(C5D5N,500 MHz) δ:5.45(1H,m,H-12),3.33(1H,dd,J=4.0,11.9 Hz,H-3),1.47,1.17,1.11,0.92,0.90,0.79(各3H,s,-Me×6);13C-NMR(C5D5N,125 MHz)。以上數據與文獻[6-7]報道的serratagenic acid數據一致,故化合物3鑒定為三對節酸。
化合物4 白色粉末(甲醇),mp 250~252 ℃,Liebermann-Burchard和Molish反應均陽性,香草醛-濃硫酸顯紫紅色。1H-NMR(C5D5N,500 MHz) δ:5.52(1H,m,H-12),4.75(1H,d,J=7.0 Hz,C3-Ara-H-1),4.40(1H,dd,J=1.4,7.2 Hz,C3-Ara-H-2),4.30(1H,m,C3-Ara-H-4),4.28(1H,m,C3-Ara-H-5e),4.14(1H,dd,J=3.3,8.8 Hz,C3-Ara-H-3),3.82(1H,dd,J=2.4,12.9 Hz,C3-Ara-H-5a),3.32(1H,dd,J=4.5,11.7 Hz,H-3),1.56,1.28,1.24,0.99,0.93,0.84(各3H,s,Me×6);13C-NMR(C5D5N,125 MHz)。以上數據與文獻[6-7]報道的數據一致,故化合物4鑒定為三對節酸3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷。
化合物 5 白色粉末(甲醇),mp 215 ~ 217 ℃,Liebermann-Burchard和Molish反應均陽性,香草醛-濃硫酸顯紫紅色。1H-NMR(C5D5N,500 MHz) δ:6.24(1H,d,J=8.2 Hz,C28-Glc-H-1),5.82(1H,br s,C28-Rha-H-1),5.77(1H,m,C3-Xyl-H-2),5.52(1H,m,C3-Xyl-H-4),5.45(1H,m,H-12),4.95(1H,d,J=8.2 Hz,C28-Glc′-H-1),4.71(1H,d,J=7.9 Hz,C3-Xyl-H-1),3.17(1H,dd,J=4.0,11.9 Hz,H-3),2.09(3H,s,CH3CO),1.79(3H,s,CH3CO),1.68(3H,d,J=6.2 Hz,C28-Rha-CH3),1.44,1.22,1.07,1.06,0.89,0.83(各3H,s,-Me×6);13C-NMR(C5D5N,125 MHz)。以上數據與文獻[6]報道的yiyeliangwanoside Ⅶ 數據一致,故化合物5為三對節酸3-O-β-(2′,4′-O-二乙酰基)-D-吡喃木糖-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷。
化合物 6 白色粉末(甲醇),mp 228~230 ℃,Liebermann-Burchard和Molish反應均陽性,香草醛-濃硫酸顯紫紅色。1H-NMR(C5D5N,500 MHz) δ:6.24(1H,d,J=8.4 Hz,C28-Glc-H-1),5.81(1H,br s,C28-Rha-H-1),5.45(1H,m,H-12),4.95(1H,d,J=7.9 Hz,C28-Glc′-H-1),4.74(1H,d,J=6.7 Hz,C3-Ara-H-1),3.21(1H,dd,J=3.8,13.5 Hz,H-3),1.96(3H,s,CH3CO),1.68(3H,d,J=6.2 Hz,C28-Rha-CH3),1.44,1.27,1.23,1.08,0.94,0.88(各3H,s,-Me×6);13C-NMR(C5D5N,125 MHz)。以上數據與文獻[8]報道的yiyeliangwanosideⅨ 數據一致,故化合物6為三對節酸3-O-α-(4′-O-乙酰基)-L-吡喃阿拉伯糖-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷。
化合物 7 白色粉末(甲醇),mp 210~212 ℃,Liebermann-Burchard和Molish反應均陽性,香草醛-濃硫酸顯紫紅色。1H-NMR(C5D5N,500 MHz) δ:6.25(1H,d,J=8.1 Hz,C28-Glc-H-1),5.83(1H,br s,C28-Rha-H-1),5.46(1H,m,H-12),4.97(1H,d,J=8.0 Hz,C28-Glc′-H-1),4.70(1H,d,J=7.7 Hz,C3-Ara-H-1),3.18(1H,dd,J=4.1,11.5 Hz,H-3),2.10(3H,s,CH3CO),1.69(3H,d,J=6.2 Hz,C28-Rha-CH3),1.46,1.24,1.09,1.07,0.89,0.85(各3H,s,-Me×6);13C-NMR(C5D5N,125 MHz)。以上數據與文獻[8]報道的yiyeliangwanosideⅩ數據一致,故化合物7為三對節酸3-O-α-(2′-O-乙酰基)-L-吡喃阿拉伯糖-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷。
化合物 8 白色粉末(甲醇),mp 219 ~ 224 ℃,Liebermann-Burchard和Molish反應均陽性,香草醛-濃硫酸顯紫紅色。1H-NMR(C5D5N,500 MHz) δ:6.20(1H,d,J=8.1 Hz,C28-Glc-H-1),5.76(1H,br s,C28-Rha-H-1),5.46(1H,m,H-12),4.96(1H,d,J=7.8 Hz,C28-Glc′-H-1),4.89(1H,d,J=7.7 Hz,C3-Xyl-H-1),3.37(1H,dd,J=4.2,11.5 Hz,H-3),1.66(3H,d,J=6.2 Hz,C28-Rha-CH3),1.44,1.28,1.25,1.07,1.00,0.87(各3H,s,-Me×6);13C-NMR(C5D5N,125 MHz)。以上數據與文獻[8]報道的yiyeliangwanoside Ⅺ 數據一致,故化合物8鑒定為三對節酸3-O-β-D-吡喃木糖-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷。