試劑:消泡劑(用離心沉澱後的二甘醇月桂酸)。操作方法①準確量取100mL(24±05)℃的水,於溶解指數攪拌器的樣品混合瓶中,加三滴消泡劑(亦可不加)和156g全脂加糖乳粉(全脂乳粉13g,脫脂乳粉9g,精確到001g)。②將混合瓶於溶解度指數攪拌器上攪拌90s後立即將內容物均勻地分倒於兩隻溶解度指數離心管中至50mL刻度。③將兩隻離心管對稱地放入離心機按規定轉速(見重量法),離心5min。④取出離心管,用虹吸管吸出沉澱物上麵5mL以外的上清液(注意勿使沉澱混濁)。⑤加約25mL(24±05)℃水,慢慢攪動沉澱物並輕輕振蕩使其分散,再加同樣溫度的水50mL,小心混勻。⑥再離心5min,小心取出保持垂直,使沉澱物界麵與眼平齊,讀取沉澱物體積。如果界麵傾斜,按上、下界麵的平均數讀取,所讀取的毫升數即為溶解度指數。兩平行試驗結果差值不應大於02mL。3乳粉雜質度的測定(1)原理將乳粉溶解複原後,利用過濾的方法,使乳粉中的機械雜質與乳分開,然後與雜質度標準板進行比較而定量。(2)儀器500mL吸濾瓶,300~500mL燒杯,能安放棉質過濾板的瓷質過濾漏鬥,漏鬥與棉板間放一塊細紗(或雜質度過濾機),棉質過濾板(直徑32mm),鑷子。(3)操作方法①使用雜質度過濾機來完成。②稱取625g乳粉(測鮮乳時量取500mL),用已過濾的水(約500mL)充分調和,加熱至60℃後,進行過濾,為加快過濾速度,可用真空泵抽濾。③過濾後用水衝洗黏附在過濾板上的乳。然後用鑷子取出過濾板置於烘箱中烘幹,其上的雜質與標準板進行比較即可。4乳粉灰分的測定(1)原理一定重量的乳粉在高溫灰化時,去除了有機物質,保留了乳粉中原有的無機鹽及少量有機物經燃燒後生成的無機物,樣品質量發生改變,根據樣品的失重,可計算總灰分含量。(2)儀器瓷坩堝(40mL容量),坩堝鉗,幹燥器,分析天平,馬弗爐。(3)操作方法①將坩堝用水清洗後,再用1∶3硝酸鹽酸混合液浸漬1h,洗去酸液,置馬弗爐內灼燒約05h,取出移入幹燥器內冷卻20~30min,稱重,再置於電爐內灼燒,冷卻,稱重直至恒重為止。②稱取約5g樣品(精確到02mg)於已恒重的坩堝內,先置於電爐上進行初步燒炙,使其炭化。③然後移入馬弗爐內,逐漸升溫至550℃左右,灼燒2~3h使其成為白灰,而後取出置於幹燥器內冷卻30min稱重。④再置於馬弗爐內灼燒1h,取出冷卻,稱重,前後兩次質量差不超過2mg。⑤計算:灰分含量=m2-m1m1-m×100%式中m——空坩堝質量,g;m1——坩堝加樣品質量,g;m2——坩堝加樣品灼燒後質量,g。抽脂瓶乳粉酸度的測定同原料乳驗收。6乳粉中脂肪的測定(1)哥特裏-羅紫法①原理。利用氨-乙醇溶液,破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜,使非脂成分溶解於氨-乙醇溶液中而使脂肪遊離出來,再用乙醚-石油醚提取脂肪,蒸餾去除溶劑後,殘留物即為乳脂。②試劑。濃氨水、95%乙醇、乙醚、石油醚(沸程:30~60℃)。③儀器。抽脂瓶(見,也可用100mL具塞刻度量筒代替),50mL燒杯,玻璃棒,脂肪燒瓶(最好用索氏抽脂器上的脂肪燒瓶,也可用直徑為9cm左右的玻璃蒸發皿代替)。④操作方法。a吸取1g樣品(精確至02mg)於50mL燒杯中,用10mL溫水(60℃左右)分數次溶解並洗入抽脂瓶中。b加入125mL濃氨水,充分混勻後,置60~70℃水浴中加熱5min,取出。c搖動2min,加入10mL95%乙醇,充分搖勻後,用冷水冷卻。d用量筒加入25mL乙醚,上下振搖05min,再加入25mL石油醚,再振搖05min,靜置30min,待上層液體澄清後,讀取醚層總體積。e用25mL移液管吸取25mL醚層液體至已知重量的脂肪燒瓶(預先用水、乙醇和乙醚依次洗淨後,於100℃幹燥箱中幹燥30min,取出,冷卻後稱重備用)或放入已恒重的玻璃蒸發皿中,記錄放出的醚層的體積。

置沸水浴上揮幹醚類物質(在通風櫥內操作),於98~100℃烘箱中幹燥1h,取出於幹燥器中冷卻25~30min,稱重。再置烘箱中幹燥40min,再冷卻稱重後,前後兩次質量差不超過2mg,即恒重。g計算:X=m2-m1m×25V0×100%式中X——樣品中脂肪的含量,%;m1——燒瓶質量(或蒸發皿質量),g;m2——燒瓶(或蒸發皿)加脂肪的質量,g;m——樣品質量,g;V0——讀取醚層總體積,mL。(2)蓋勃氏法同原料乳驗收。7乳粉中蛋白質的測定同成品檢驗。8乳粉乳糖和蔗糖的測定同成品檢驗。

三、思考題(1)乳粉的質量指標包括哪幾項?具體內容包括哪些?如何確定乳粉質量的好壞?(2)在選購乳粉時應注意哪些問題?

注:哥特裏羅紫法、蓋勃氏法都是測定乳脂肪的標準分析方法,根據對比研究表明,哥特裏-羅紫法準確度較高,但測定操作較麻煩,出結果的速度較慢;蓋勃氏法的準確度相對低一些,但測定速度較快。

實訓項目四冰淇淋品質評價

一、實訓目的熟悉冰淇淋的品質鑒定方法,掌握冰淇淋質量控製和提高方法。

二、實訓材料、試劑與設備1材料礦泉水、冰淇淋。2試劑氨水、乙醇、乙醚、石油醚、氯化鈉、碘化鉀、海砂。3設備分析天平(精確度為00001g)、具塞脂肪抽提器、平底燒瓶、鼓風幹燥箱、電熱恒溫水浴鍋、幹燥器、稱量皿、量器、容量瓶、滴定管、漏鬥、薄刀。

三、實訓步驟

(一)感官標準冰淇淋的感官標準。冰淇淋的感官標準項目要求色澤色澤均勻,符合該產品應有的色澤形態形態完整,大小一致,無變形、無軟塌、無收縮,塗層無破損組織細膩滑潤,無凝粒及明顯粗糙的冰晶,無氣孔滋味氣味滋味協調,有乳脂或植脂香味,香氣純正。具有該品種應有的滋味、氣味,無異味雜質無肉眼可見的雜質,評價過程按照感官鑒定的要求,要主要先檢查包裝和外形,再檢查其他各項。在開始品評樣品前,現用清水漱口,而後品嚐;品嚐下一個樣品前需用清水漱口。

(二)冰淇淋中脂肪含量的測定(1)稱取03~06g樣品於抽提器中,加入20g/L氯化鈉溶液2mL,並小心混勻,然後加入15mL25%(質量分數)的氨水,混勻。將抽提器置於(65±5)℃水浴中,加溫15min,取出後,迅速冷卻至室溫。加10mL94%~97%(體積分數)乙醇於抽提器中充分混合,乳出現結塊,必須重新測定。(2)抽提器中加入25mL乙醚,用水浸濕過的塞子塞好抽提器,倒置振搖1min,必要時以水流冷卻,然後取下塞子加入25mL石油醚,用最初幾毫升石油醚衝洗蓋子和抽提器頸部內壁,使其流入抽提器中。重新用水浸濕過的塞子塞好抽提器,然後反複倒置用力振搖勻1min,再使抽提器靜置,至上層液體澄清並明顯分層為止(60~100min)。(3)取下塞子,用少量乙醚-石油醚的混合液衝洗蓋子和抽提器頸部內壁,使衝洗液流入抽提器中,然後用傾注法小心地盡可能多地將上層清液移入幹燥的平底燒瓶(在鼓風幹燥箱中,102℃±2℃幹燥30~60min,取出後放置在幹燥器內,冷卻至室溫,然後稱量,重複幹燥,直至恒重)中,再用少量混合液衝洗抽提器頸部的內壁和口部,使口部的衝洗液流入燒瓶中,而內壁的衝洗液流入抽提器中。(4)重複(2)和(3)(包括衝洗)所述的操作過程,進行第二次抽提,但使用10mL乙醚和10mL石油醚。(5)用第二次抽提所用的方法進行第三次抽提,但省掉最後的衝洗。(6)平底燒瓶置於45~50℃水浴中蒸發或回收溶劑約20min,然後將水浴溫度逐步加至80℃,盡可能地蒸發掉溶劑(包括乙醇)。當不再有溶劑氣味時,將平底燒瓶置於(102±2)℃鼓風幹燥箱中加熱1h,將平底燒瓶放置在幹燥器內,冷卻至室溫,然後稱量,重複此加熱操作,加熱時間為30min,冷卻並稱重,直至恒重。以10mL蒸餾水代替樣品做空白實驗。(7)計算公式X=(m1-m2)-(m3-m4)m0×100%式中X——樣品中脂肪的含量,%;m0——樣品的質量,g;m1——加熱恒重後的燒瓶加脂肪的質量,g;m2——用於試驗部分的加熱恒重的燒瓶質量,g;m3——加熱恒重後的燒瓶加空白試驗的質量,g;m4——用於空白試驗的加熱恒重後的燒瓶質量,g。平行測定的結果用算術平均值表示,所得結果應保持至一位小數。