隨時間的變化曲線。經過氬離子刻蝕後,最高值達到40%左右,這說明刻蝕後表麵鐵含量增高,氧含量降低。由於鐵原子周圍的氧原子減少,導致鐵原子計軌道結合能降低。該結果與前麵的結果相對應,也與文獻中提出的氧擇優濺射觀點相吻合。因此,采用條件進行定量分析,結果會嚴重失真。
一種新穎的普及型離子色譜儀
前言
近年來,國內離子色譜儀的研製工作正在迅速發展,但是與其它儀器相比,普及率尚很低,本文報導一種便於推廣的普及型離子色譜儀。
儀器采用單柱塞泵,結構上實現了泵與流程係統一體化,明顯地降低了成本。采用國產纖維膜管抑製器,能連續操作,避免了周期性再生,並有利於提高分析指標。此外,在消減壓力脈動,用溫度補償代替恒溫措施,降低基線噪聲等方麵也有一些特色。由於儀器流程簡單、性能穩定、結構緊湊、容易操作、價格低廉,因此比較適合於常規分析和教學方麵的應用。
基本原理
儀器采用雙柱法分析體係,即流程中具有分離柱和抑製柱(器)。以往使用填充抑製柱,需要間斷地用強酸進行再生,要求係統具有耐腐蝕性,操作也較繁瑣,並影響譜峰的重現性(以最明顯產。提出的離子交換空心纖維膜管抑製器克服了這些缺點。我們的樣機采用了上海有機化學研究所等單位研製的纖維膜管抑製器,儀器在工作時,穩定地流過膜管外圍,不斷更新的溶液使離子交換膜管上的陽離子基團經常保持著強酸性,從而保證了分析的連續運行。
結構和特點
儀器主要由輸液泵、壓力脈動緩衝器,進樣閥、分離柱、抑製器、電導檢測器和記錄儀組成,參見圖1。
為了實現泵與主機一體化,采用了體積較小的單柱塞式往複泵,實際工作壓力可達;流量借助微調柱塞杆的衝程來控製,調節重現性很好,並且具有較好的流量穩定性,經過連續工作3小時以上的實測。
壓力脈動緩衝器采用兩級串聯的膜式衰減脈動原理,是本儀器的特色之一。緩衝器中溶液的占有容積(死體積)很小,便於快速更換溶液.
儀器可以接用不同規格的分離柱,但柱子總長度不能超過350mm。不同的分離柱及測定組分需要相應的淋洗液配方及流量,以便獲得最佳的分析結果。
連續再生式纖維膜管抑製器,設有調節再生酸流量的針閥和浮子流量計,由高位下口瓶供給再生用酸。
兩極片式的微量電導池,其死體積約0.54。在電導池組件內配置一隻熱敏電阻作自動溫度補償,在正常環境溫度下,儀器基線因溫度造成的漂移較小。
電導儀穩壓電源、正弦波發生器,測量回路、放大和溫度補償、基線補償電源和檢波輸出6部分電路組成。電路設計簡潔緊湊,由於采用了多級負反饋,保證了電器性能的穩定性,同時兼顧了靈敏度和信噪比。隨機配套的小型台式記錄儀功能較全,使用方便。
用中子活化分析法測定黨參中鏈、鐵、辭、鎖、鑽、硒
等元素的含量
一、方法提要
活化分析是一種核分析方法。它是用一定能量和流強的中子,帶電粒子、或高能1光子轟擊待測試樣,使試樣中欲測元素的某種核素發生核反應,然後測定生成的放射性核素衰變時放出的緩發輻射或者測定核反應中放出的瞬發輻射。通過測定射線能量和半衰期進行定性鑒定通過測定射線強度便可作定量分析。
本工作用的是中子活化分析,即在核反應堆中用堆中子照射試樣黨參,通過測定生成的放射性核素在衰變時放出的緩發輻射,進而測定黨參中各欲測元素的含量。
本工作用定量時間相對法來定量。即將黨參樣品和標準樣品在相同的條件下進行照射和測量。
譜數據處理用3PAN程序處理。PAN程序包括原始數據的光滑、自動尋峰,重峰計算、淨峰麵積計算、以及同位素鑒別和分析等功能,還包括在進行衰變校正和幹擾消除後計算欲測元素在試樣中含量的功能。
四、分析步驟
(一)樣品和標準的準備
按生物SRM的規定在60℃的烘箱內將黨參試樣烘23小時至恒重,準確稱取100mg黨參試樣於聚乙烯小袋中密封包好,備入堆照射。將有關的已知量髙純度的標準溶液滴在10層中9mm的新華定量濾紙上,在幹燥器內自然幹燥後用聚乙烯薄膜密封包好備入堆照射。
(二)入堆照射和測量
把樣品和標準同置於一個照射鋁罐中,然後放入重水反應堆低溫孔道中照射53小時。
將樣品或標準分別用微堆“跑兔”裝置送入和送出微型反應堆的輻照孔道中,照射8分鍾,在衰變2分鍾左右後測定。
將樣品或標準分別利用微堆“跑兔”裝置在微型反應堆上進行快速照射一測量來進行的測定。照射40秒,衰變3秒。