正文 第十章(3 / 3)

③DP結晶器。

在結晶器的操作中,必須盡一切可能防止意外的晶核產生,不要讓溶液進入不穩區,而有控製地加入晶種是常用的方法。隻要晶種的大小和數目適當,能讓物質隻在晶種上成長。晶種應當借溫和的攪拌均勻地分布在整個溶液中,並小心地緩慢降溫。

在操作中,給定的晶漿體積中,晶核越少,產品中結晶就會長得越大;反之,晶核太多,產品中結晶就長不大。因此,為了提高產品中結晶的平均粒度,必須盡早地把過量的晶核除掉,去掉細晶最簡單的辦法是根據淘洗原理,即在結晶器內部或外部建立一個靜止區,在這個區內把溶液流速減少若幹倍,使較大的晶體從溶液中沉澱出來,送回晶漿裏去繼續長大,而使不能沉降的細晶粒由液流帶到另一裝置中去,在那裏借熱或稀釋作用重新溶解而被消滅掉。在結晶器壁上,經常會有大量結晶積聚成大塊晶垢。在大結晶器中,這種晶垢可厚達30cm,由於附有晶垢的表麵不利於傳熱而降低生產能力。所以,要定期清洗結晶器除去晶垢。保持結晶器壁的光滑,有助於減少晶垢。可以用提高溫度,使晶垢熔化或用稀釋的方法來溶解晶垢,有時必須把晶漿全部放掉,將結晶器用蒸汽、稀溶液等加以清洗。

在結晶結束之後,必須有一道液固分離手續。離心過濾能使某些情況下結晶中母液質量減少1%左右,但在一般情況下,從離心機排出的結晶還有5%~10%的母液。粒度小的結晶含的母液將更多。

過濾後,還要把結晶加以洗滌,以進一步除去所餘留的母液量。在離心機中,可使洗滌時的轉速比過濾時慢些。對於易溶的結晶物質,濾餅不能太厚。洗滌時間過長會減少最後產量。洗滌後要用最大轉速把殘餘的母液甩出。如果結晶在原溶劑中溶解度較高,則可用另一種對結晶不易溶解的液體作為洗液。

總之,結晶操作影響因素很多,不能絕對或片麵考慮,要綜合利弊全麵研究。

幹燥設備:為了減少體積,便於運輸,防止成品在保存過程中變性、變質,保持發酵產品的性能,發酵產品加工需要經過幹燥過程,將物料的濕分降低到適當的範圍內。

幹燥是將濕物料的濕分(水分或其他溶劑)除去的加工過程,往往是整個發酵產品加工過程中在包裝之前的最後一道工序,與最終產品的質量密切相關,幹燥方法的選擇對於保證產品的質量至關重要。發酵工業中常用的幹燥方法有對流幹燥(氣流幹燥、噴霧幹燥和流化床幹燥)、冷凍幹燥、真空幹燥、微波幹燥、紅外幹燥等。

固體物料幹燥機理及發酵工業產品幹燥的特點:在發酵工業生產過程中,很多原材料、半成品和成品中含有水分,除去水分的過程稱為“去濕”。去濕的方法有以下3類:(1)機械去濕法:機械去濕法即通過過濾、壓榨、抽吸和離心等方法除去水分,這些方法適用於水分無須完全除盡的情況。

(2)物理化學去濕法:物理化學去濕法即用吸濕性材料如石灰、無水氯化鈣等吸收水分,這種方法隻適用於小批量固體物料的去濕,或用於除去氣體中的水分。

(3)熱能去濕法:熱能去濕法即借熱能使水分從物料中汽化排出。

在以上3種方法中,通過加熱使濕物料中的水分汽化排出的操作統稱為固體幹燥。根據加熱方式的不同,幹燥可以分為以下5種:(1)傳導幹燥:載熱體將熱能以傳導方式通過金屬壁麵傳給濕物料,其熱效率較高,一般為70%~80%,從節能的角度出發是較有前途的幹燥方法。

(2)對流幹燥:利用熱空氣、煙道氣等作幹燥介質將熱量以對流方式傳遞給濕物料,又將汽化的水分帶走的幹燥方法。氣體在操作中起到載熱和載濕的作用,因此被稱為載熱體和載濕體。這類幹燥方法的熱效率為30%~70%。

(3)輻射幹燥:熱能以電磁波的形式由輻射器發射,並為濕物料吸收後轉化為熱能,使物料中的水分汽化。用作輻射的電磁波一般是紅外線和遠紅外線,多數濕物料在近紅外區(4~5m以下)有一部分吸收帶,而有機濕物料則在遠紅外區(50~100m)有吸收帶。

輻射幹燥的幹燥速率高,因而生產強度很大;產品均勻而潔淨;幹燥時間短;特別適用於以表麵蒸發為主的膜狀物質,但它的耗電量較大,熱效率約為30%。

(4)介電幹燥:濕物料置於高頻交變電場之中,濕物料中的水分子在高頻交變電場內頻頻地變換取向的位置而產生熱量。一般低於300MHz的稱作高頻加熱;300~3000GHz的稱微波加熱。目前微波加熱使用的頻率是915MHz和2450MHz兩種。

介電幹燥的主要特點是:加熱時間短;屬於內部加熱而加熱均勻性較好;因為微波為水所優先吸收,對內部水分分布不均勻的物料有“調平作用”;熱效率較高,約在50%以上。

(5)冷凍幹燥:將濕物料或溶液在低溫下凍結成固態,然後在高真空下供給熱量,將水分直接由固態升華為氣態的脫水幹燥過程。具有如下特點:①由於水分子凍結後由固態直接升華為氣態,物料的物理結構和分子結構變化極小;②脫水後的物料組織多孔性能不變;③有利於對熱敏性物料的處理,產品十分穩定;④幹燥後產品殘存水分很小,如用良好的防濕包裝儲存可長期不變質。

固體物料幹燥機理:(1)濕物料中的水分:①水分和物料的結合方式。在濕物料中,按照與固體的結合方式存在以下4種水分。

a、化學結合水分。是指以分子或者離子方式與固體物料分子結合並形成結晶體的水分。這類水分的除去一般不屬於幹燥的範疇。

b、吸附水分。是指吸附在物料表麵的水分,它的性質和純態水相同,非常容易用幹燥的方法除去。

c、毛細管水分。是指多孔性物料細小孔隙中所含有的水分,這類水分除去的難度取決於水分所在的孔隙的大小,大孔隙的水分容易除去,小孔隙的水分由於毛細作用較強,較難除去。

d、溶脹水分。是指滲透到生物細胞壁內的水分,這類水分也比較難於除去。

②平衡水分和自由水分。濕物料每單位質量中所含水分的總量稱為總水分,或者濕含量。在一定的幹燥條件下,無法將總水分全部除去,總有一部分存在於物料中,這部分不能除去的水分稱為平衡水分。平衡水分的大小與幹燥條件有關,比如物料的性質,空氣的相對濕度和溫度等。總水分和平衡水分之差稱為自由水分,自由水分可以在一定的幹燥條件下除去。

③結合水分和非結合水分。結合水分指存在於物料內部與物料呈吸附狀態的水分,它和物料間存在一定的結合力,因此較難除去。非結合水分指存在於物料表麵或物料中較大空隙中的水分,它與物料間沒有任何作用,隻做機械混合,是容易除去的水分。

(2)幹燥機理:幹燥由兩個基本過程構成:一是傳熱過程,即熱由外部傳給濕物料,使其溫度升高;二是傳質過程,即物料內部的水分向表麵擴散並在表麵汽化離開。這兩個過程同時進行,方向相反。可見幹燥過程是一個傳質和傳熱相結合的過程。

幹燥的傳質又由兩個過程組成:一是濕物料內部的水分向固體表麵的擴散過程;另一個是水分在表麵汽化的過程,當前者小於後者時,幹燥的速率取決於水分向固體表麵擴散的速率,稱為內部擴散控製幹燥過程;反之,幹燥的速率取決於水分在表麵汽化的速率,稱為表麵汽化控製幹燥過程。

當一個幹燥過程是表麵汽化控製時,隻有改善外部幹燥條件,如提高空氣溫度,降低空氣濕度,增加空氣與物料間的接觸,提高真空幹燥的真空度等,才能提高幹燥速率。當幹燥為內部擴散控製時,必須改善幹燥內部條件,如減小物料顆粒直徑,提高幹燥溫度等,才能改善幹燥過程。

對於一個具體的幹燥過程,如果幹燥條件恒定,在開始階段,由於物料濕含量比較高,表麵全部為遊離水分,幹燥過程為表麵汽化控製,此時,幹燥速率取決於表麵汽化速率並保持不變,因此,這一階段常稱為恒速幹燥階段。隨著幹燥的進行,物體的濕含量逐漸降低,當濕含量降低到某一點時,物料表麵遊離水分已經很少,剩下的主要是結合水分,幹燥轉入內部擴散控製階段,水分除去越來越難,幹燥速率越來越低,這一階段稱為降速幹燥階段。

為恒定幹燥條件下幹燥速率曲線,其中AB為幹燥的預熱階段,幹燥速率在短時間內升高。BC段為恒速幹燥階段,除去非結合水的階段,所以速率大且不隨X而變化,幹燥速率基本保持不變;CD和DE段為降速幹燥階段,是除去結合力很強的結合水的過程,所以,幹燥速率隨X減小而急速下降,情況比較複雜;最後,U=0點時,達到該操作條件下的平衡含水量,X+為幹燥最終濕含量;C點是臨界點,Xc稱為臨界含水量,Uc稱為恒速段幹燥速率,若Xc增大,則恒速段變短,不利於幹燥操作。

恒定幹燥條件下幹燥速率曲線(3)影響幹燥速率的因素:①物料的性質。物料的性質是影響幹燥速率的主要因素。有些物料在幹燥的降速階段,表麵水分迅速汽化形成結塊或龜裂現象,因此需要采取一定的措施防止,尤其是對發酵產品。有些物料在幹燥過程中表麵汽化速率總是小於內部擴散速率,所以增加表麵汽化速率能夠提高幹燥速率。

②幹燥介質的性質和流速。幹燥介質的流速越大,濕物料表麵汽化阻力越小,因此幹燥速率越大。幹燥介質的溫度越高,幹燥速率越高。但是,溫度不能過高,要考慮幹燥物料的熱穩定性。否則,將導致固體物料升華或分解。此外,幹燥介質的相對濕度也影響幹燥速率,相對濕度越低,越有利幹燥。

③幹燥介質與物料的接觸情況。物料堆放在幹燥器內靜止不動將大大延長幹燥所需要的時間。若使物料懸浮在幹燥介質中,促使物料顆粒彼此分開並不停跳動,可大大改善幹燥速率,提高幹燥效率。

④壓力。幹燥器內壓力的大小與物料的汽化速率成反比,真空幹燥器的應用就是為了使物料的水分在較低的溫度下就能夠很快汽化,因此,適合熱敏物質的幹燥。

發酵工業產品幹燥的特點:發酵工業產品幹燥的特點主要體現在以下5個方麵:①多數發酵產品對熱的穩定性較差,比如,一般蛋白酶在45~50℃就開始失活,因此發酵產品的幹燥一般在較低的溫度下進行。如冷凍幹燥、減壓幹燥等。

②發酵產品的幹燥時間不能太長,否則也容易變質失活。因此,很多發酵產品使用氣流和噴霧幹燥等方式進行。

③發酵產品要求十分純淨,尤其是生物製藥產品,要求不能混入任何異物,因此,發酵產品的幹燥很多都是在密封的環境中進行,很多發酵產品在無菌室內幹燥,與產品接觸的任何幹燥介質,如熱空氣,都要進行嚴格地過濾。

④很多發酵產品在幹燥時容易結團,因此幹燥時需要采取一些措施,比如經常翻動等。

⑤發酵產品很多比較貴重,因此需要盡量減少幹燥過程中物料的損失。

總之,發酵產品的幹燥有其特殊性,要根據實際物料的性質、產品要求、生產規模的大小以及是否經濟合理等方麵綜合考慮,選擇最佳的幹燥工藝和設備。

幹燥設備的選型原則:每種幹燥裝置都有其特定的適用範圍,而每種物料都可找到若幹種能滿足基本要求的幹燥裝置,但最適合的隻能有一種。如選型不當,用戶除了要承擔不必要的一次性高昂采購成本外,還要在整個使用期內付出沉重的代價,諸如效率低、耗能高、運行成本高、產品質量差、甚至裝置根本不能正常運行等。

以下是幹燥機選型的一般原則,很難說哪一項或哪幾項是最重要的,理想的選型必須根據自己的條件有所側重,有時折中是必要的。

①適用性。幹燥裝置首先必須能適用於特定物料,且滿足物料幹燥的基本使用要求,包括能很好地處理物料(給料、輸送、流態化、分散、傳熱、排出等),並能滿足處理量、脫水量、產品質量等方麵的基本要求。

②幹燥速率高。僅就幹燥速率看,對流幹燥時物料高度分散在熱空氣中,臨界含水率低,幹燥速度快,而且同是對流幹燥,幹燥方法不同臨界含水率也不同,因而幹燥速率也不同。

③耗能低。不同幹燥方法耗能指標不同,一般傳導式幹燥的熱效率理論上可達100%,對流式幹燥隻能達到70%左右。

④節省投資。完成同樣功能的幹燥裝置,有時其造價相差懸殊,應擇其低者選用。

⑤運行成本低。設備折舊、耗能、人工費、維修費、備件費等運行費用要盡量低廉。

⑥優先選擇結構簡單、備品備件供應充足、可靠性高、壽命長的幹燥裝置。

⑦符合環保要求,工作條件好,安全性高。

⑧選型前最好能做出物料的幹燥實驗,深入了解類似物料已經使用的幹燥裝置(優缺點),往往對恰當選型有幫助。

⑨不完全依賴過去的經驗,注重吸收新技術。

以上各項實際上反映了經濟上既要減少設備投資又要降低燃料、動力等經常性費用的要求。

幹燥設備選型參考表加熱方式幹燥器物料溶液泥漿膏糊狀粒徑100目以下粒徑100目以上特殊性狀薄膜狀片狀萃取液、無機鹽堿、洗滌劑沉澱物、濾餅離心機、濾餅結晶體、纖維填料、陶瓷薄膜。

玻璃薄片對流氣流53341555流化床53341555噴霧11455555轉筒55311555箱式54111151傳導耙式真空41111555滾筒11445545冷凍22222555輻射紅外線22222111介電微波22221223注:1、適合;2、經費許可時適合;3、特定條件下適合;4、適當條件下適合;5、不適合。

非絕熱幹燥設備:幹燥過程根據係統進出口焓的變化通常分為絕熱幹燥過程(等焓幹燥過程)和非絕熱幹燥過程(非等焓幹燥過程)。符合下列條件的幹燥過程稱為絕熱幹燥過程。

①在物料進出幹燥器期間,不向幹燥器補充熱量。

②幹燥器的熱損失可以忽略不計。

③物料進出幹燥器時的焓相等。

在實際幹燥生產中,等焓過程難於完全實現,故又稱為理想幹燥過程。但是,在幹燥器絕熱性能良好,又不向幹燥器中補充熱量,且物料進出幹燥器溫度十分接近的情況下,可以近似地認為是絕熱幹燥過程,按照絕熱幹燥過程處理。與此相反,在幹燥過程中係統的焓發生了變化,稱為非絕熱幹燥過程(非等焓幹燥過程),非絕熱幹燥過程可以分為以下幾種情況。

①不向幹燥器補充熱量,物料進出幹燥器的焓差發生了明顯的改變。

②向幹燥器補充的熱量比熱損失及物料帶走的熱量之和還要大。

③向幹燥器中補充的熱量足夠大,能夠使幹燥過程在等溫下進行,但進出幹燥器物料的焓發生了明顯的改變。

真空箱式幹燥器:真空幹燥是一種在真空條件下操作的接觸式幹燥過程,與常壓幹燥相比,真空幹燥溫度低,水分可在較低的溫度下汽化蒸發,不需要空氣作為幹燥介質,減少空氣與物料的接觸機會。故適用於熱敏性和在空氣中易氧化物料的幹燥。但真空幹燥生產能力低,需要專門的抽真空係統。

真空幹燥設備一般由密閉幹燥室、冷凝器和真空泵3部分組成,發酵工程中常用於維生素、熱敏性產品等生產中。常用的真空幹燥設備有真空箱式幹燥器、帶式真空幹燥器、耙式真空幹燥器。

真空箱式幹燥器的優點是構造簡單,設備投資少,適應性強,物料損失小,盤易清洗。因此對於需要經常更換產品、小批量物料,箱式幹燥器的優點十分顯著。盡管新型幹燥設備不斷出現,箱式幹燥器在發酵工業生產中仍占有一席之地;缺點是物料得不到分散,幹燥時間長;若物料量大,所需的設備容積也大;真空箱式幹燥器隻能間歇操作,工人勞動強度大,如需要定時將物料裝卸或翻動時,粉塵飛揚,環境汙染嚴重;熱利用率低。此外,產品質量不均勻。