2.所用試劑
硫酸銅(化學純)、硫酸鉀(化學純)、濃硫酸(化學純)、40%氫氧化鈉溶液、混合試劑(1體積的亞甲藍0.05%酒精溶液和2體積甲基紅指示劑0.05%酒精溶液)、0.1molL HCl標準溶液、鋅粒。
3.操作方法
精確稱取樣品2~5g,置於500mL凱氏燒瓶中,加入3g硫酸鉀和1g硫酸銅、幾粒玻璃珠,以防止樣品液在消化時飛濺。往凱氏燒瓶中再緩緩加入20mL濃硫酸。消化必須在密封帶有排氣扇的通道內進行,或用小型抽氣裝置,以將消化時產生的有毒氣體排除。
消化時,先用小火加熱並嚴防瓶內泡沫外溢而影響檢驗結果,一旦泡沫消失,即可開大火加熱。如發現瓶內粘有碳粒,待瓶冷卻後吹入蒸餾水,搖動燒瓶使碳粒分解,繼續加熱,直至瓶內液體完全變為綠色的液體為止。
加入濃硫酸是為了使樣品中的有機物被氧化,生成二氧化碳和二氧化硫從液體中逸出,樣品中的氮則轉變為氨,又與過量的硫酸反應生成硫酸銨。在消化時,由於硫酸銨沸點高而可以留在硫酸液中,蒸餾時加入的過量氫氧化鈉與硫酸銨反應生成氨而逸出。加入的硫酸銅和硫酸鉀不參與化學反應,隻起催化作用。消化時,必須特別注意不使樣品液因沸騰而外溢,影響檢驗的正確性。隻要樣品液有一點外溢,就需要再次取樣重新來做,因此消化時檢驗人員不能離開現場。
樣品液消化完後即可進入蒸餾階段。此時向消化好的樣品液中加入幾粒鋅粒,以防止樣品液沸騰濺出,再加入60mL 0.4gmL氫氧化鈉溶液和200mL無氨中性蒸餾水,塞好橡皮塞置於蒸餾架上,橡皮塞孔連接氮氣管。要逐一將蒸餾裝置裝好後再用火加熱,使被蒸餾液收集於接收瓶中,接收瓶中原有50mL 0.1molL的標準HCl溶液,並用數滴混合指示劑。蒸餾時先用小火後用大火,使樣品液保持沸騰狀態。
蒸餾終點可用以下方法判斷:①接收瓶中的蒸餾液不少於150mL。②凱氏燒瓶中有噗噗的響聲。蒸餾時要掌握好冷卻水的流量,檢驗人員不得隨意離開。
4.滴定階段用0.1molL的標準HCl溶液,滴定到樣品液為微黃色的透明液時為止。
5.計算公式
蛋白質含量=(V0-V1)c·0.014m×6.38×100(%)
式中V0——滴定時用去的0.1molL標準HCl溶液的體積,mL;
V1——空白測定時用去的0.1molL標準HCl溶液的體積,mL;
c——所用鹽酸溶液的濃度,molL;
0.014——12N2的摩爾質量,gmol;
6.38——蛋白質的換算係數(對牛乳和乳製品而言);
m——樣品質量,g。
為了保證檢驗結果的正確性,事先應做空白試驗,即不加入樣品時的滴定。
六、軟冰淇淋膨化率的測定
1.所需器具
大口硬質容器或250mL玻璃燒杯,載重量2000g的天平。
2.測定方法
用內表麵光滑的大口硬質容器或250mL玻璃燒杯在凝凍機出口接取足夠量的軟冰淇淋,用刮刀令其充滿容器(不得留有間隙),並與容器口齊平,用天平稱出總質量減去容器的質量為軟冰淇淋質量(m2);用軟冰淇淋混合料液充滿同一容器,用天平稱得的總質量減去容器的質量為混合料液的質量(m1)。
3.計算公式
X=m1-m2m2×100%
式中X——軟冰淇淋膨化率,%;
m1——混合料液的質量,g;
m2——軟冰淇淋產品的質量,g。
那麼,根據前麵實測數據,軟冰淇淋膨化率為42.11%。
4.注意事項
混合料液與軟冰淇淋料液必須是同一批料;另外在抽取軟冰淇淋樣品時,如發現量筒中有空隙(未盛滿),可用手掌將量筒輕輕敲幾下,以使軟冰淇淋充滿於容器內。