正文 三、取液與移液(1 / 1)

在實驗分析過程中,需要熟練掌握準確的取液和移液技術。為此要常用到各種形式的移液器具,如滴管、移液管(吸管)、滴定管、自動移液器和量筒等。取液度量儀器都不能加熱,否則會影響其精確度。

1.滴管

滴管使用方便,主要用於半定量移液,如滴加指示劑等。

2.移液管

移液管分為兩種。一種是無刻度線的胖肚移液管或稱球形移液管,精確度較高,液體自標線流至口端(留有殘液)。球形移液管一般為25mL、50mL,在球部以上細管刻有一標度線,當所吸液體彎月麵與標線相切時,液體自然流完,則液體體積在一定溫度下即等於管上所標體積。另一種移液管為刻度吸管,管身為一粗細均勻的玻璃管,上麵均勻刻有表示容積的刻度線,其準確度低於胖肚吸管。吸管管身上有“快”字樣為快流式,有“吹”字則為吹出式,無“吹”字的吸管不可將管尖的殘留液吹出。吸、放溶液前要用吸水紙擦拭管尖。一般用洗耳球從吸管的上端吸取溶液。

3.滴定管

滴定管有酸式和堿式兩種,其最小刻度線在上方。為保持滴定管中溶液濃度與原溶液的相同,應先用5~10mL溶液衝洗滴定管2~3次。向滴定管倒溶液,應直接加入,不宜借用別的儀器。使用前要趕走滴定管下端的氣泡。當滴定接近終點時,應滴加半滴溶液,如果溶液懸在滴定管出口嘴上不落下,用錐形瓶內壁或玻璃棒將液滴沾下,然後用蒸餾水衝洗內壁或玻璃棒。讀數要讀至小數點後兩位數。滴定管內的溶液不能放至刻度線以下。

4.自動移液器

自動移液器已經在實驗室中得到廣泛的使用。它們主要用於多次重複的快速定量移液,可以隻用一隻手操作,十分方便。移液的準確度(即容量誤差)為±(0.5%~1.5%),移液的精密度(即重複性誤差)更小些,為≤0.5%。自動移液器有10~5000μL等多種規格。每種取液器都有其專用的聚丙烯塑料吸頭,此種吸頭還可以進行120℃高壓滅菌。吸頭通常是一次性使用,也可以經超聲清洗後重複使用。

在使用自動移液器時,先用拇指和食指旋轉取液器上部的旋鈕,使數字窗口出現所需容量體積的數字,在取液器下端插上一個塑料吸頭,並旋緊以保證氣密,然後四指並攏握住移液器上部,用拇指按住柱塞杆頂端的按鈕,向下按到第一停點,將移液器的吸頭插入待取的溶液中,緩慢鬆開按鈕,吸上液體;並停留1~2s(黏性大的溶液可加長停留時間),再將吸頭沿器壁滑出容器,用吸水紙擦去吸頭表麵可能附著的液體;排液時吸頭接觸傾斜的器壁,先將按鈕按到第一停點,停留1s(黏性大的液體要加長停留時間),再按壓到第二停點,吹出吸頭尖部的剩餘溶液。移液完畢,可按下除吸頭的推杆,將吸頭推入廢物缸。

使用自動移液器的注意事項:

(1)吸取液體時一定要緩慢平穩地鬆開拇指,絕不允許突然鬆開,以防將溶液吸入過快而衝入取液器內腐蝕柱塞而造成漏氣。

(2)為獲得較高的精度,吸頭需預先吸取一次樣品溶液,然後再正式移液,因為吸取血清蛋白質溶液或有機溶劑時,吸頭內壁會殘留一層“液膜”,造成排液量偏小而產生誤差。

(3)濃度和黏度大的液體,會產生誤差。消除誤差的補償量,可由試驗確定,補償量可通過調節旋鈕改變讀數窗的讀數來進行設定。

(4)可用分析天平稱量所取純水的質量並進行計算的方法來校正取液器,1mL蒸餾水20℃時重0.9982g。

5.量筒

量筒不能用作反應器,不能裝熱的液體,也不能加熱。根據不同的需要選擇不同量程的量筒。如要量取8mL的液體,就要選擇10mL的量筒以減少測量誤差。讀數時,視線與量筒內凹液麵的最低點處在同一水平線上。若仰視,讀數將偏小,所量液體體積偏大;俯視則反之。用量筒量取液體,其精確度不夠高。