(2)15%碘化鉀溶液。
(3)0.01mol/mL Na2S2O3標準溶液。
(4)1%澱粉溶液。
3.檢驗方法
精確稱取油樣0.1~0.25g,置於潔淨幹燥的碘量瓶中,加入10mL氯仿溶解。精確加入溴化碘醋酸溶液25mL,加塞,於暗處放置30min(碘價高於130者,放置60min),不時振搖。然後加入15%碘化鉀溶液20mL,塞嚴,用力振搖。以100mL新沸冷卻的蒸餾水將瓶口的瓶塞上的遊離碘洗入瓶內,混勻。用0.01mol/mL Na2S2O3標準溶液滴至淡黃色時,加入1mL澱粉溶液,繼續滴定至藍色消失為終點(近終點時,用力振搖,使溶於氯仿的碘析出)。
在完全相同的條件下(不加樣品)做一空白試驗。
4.計算
十、過氧化值的測定
過氧化值是反映食用油脂新鮮度和氧化酸敗程度的重要衛生指標,如超標,則植物油發生酸敗變質,產生哈喇味,影響食用。過氧化值可采用滴定法測定,按照GB/T 5538—2005的規定進行操作。
1.原理
油脂氧化過程中產生過氧化物,與碘化鉀作用,生成遊離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計算含量。
2.主要試劑
(1)飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10mL水溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻後貯於棕色瓶中。
(2)三氯甲烷-冰乙酸(2+3)混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混勻。
(3)硫代硫酸鈉標準滴定溶液(0.0020mol/L Na2S2O3)。
(4)澱粉指示劑(10g/L):臨用時配製。
3.檢驗方法
稱取2.00~3.00g混勻(必要時過濾)的試樣,置於250mL碘瓶中,加三氯甲烷-冰乙酸混合液30mL,使試樣完全溶解。加入飽和碘化鉀溶液1.00mL,緊密塞好瓶蓋,並輕輕振搖0.5min後在暗處放置3min。取出加水100mL,搖勻,立即用(0.0020mol/L)硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色時,加澱粉指示劑1mL,繼續滴定至藍色消失即為終點,同時做試劑空白試驗。
4.計算
在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
十一、羰基價的測定
羰基價是反映油脂加熱過程中產生的二聚體、三聚體、羧基、環氧基等有害物質的指標。這些有害物質會對人體產生不同程度的急慢性毒性,所以測定這一指標對了解油脂的質量,尤其是煎炸過程中的油脂質量顯得更為重要。食用植物油中羰基價測定方法如下。
1.原理
羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反應產物,在堿性溶液中形成褐紅色或酒紅色,在440nm波長下,測其吸光度,計算羰基價。
2.主要試劑
(1)精製乙醇:取1,000mL無水乙醇,置於2,000mL圓底燒瓶中,加入5g鋁粉、10g氫氧化鉀,接好標準磨口的回流冷凝管,水浴中加熱回流1h,然後用全玻璃蒸餾裝置蒸餾收集餾液。
(2)精製苯:取500mL苯置於1,000mL分液漏鬥中,加入50mL硫酸,小心振搖5min,開始振搖時注意放氣。靜置分層,棄除硫酸層,再加50mL硫酸重複處理一次,將苯層移入另一分液漏鬥中,用水洗滌三次,然後經無水硫酸鈉脫水,用全玻璃蒸餾裝置蒸餾收集餾液。
(3)2,4-二硝基苯肼溶液:稱取50mg 2,4-二硝基苯肼,溶於100mL精製苯中。
(4)三氯乙酸溶液:稱取4.3g固體三氯乙酸,加100mL精製苯溶解。
(5)氫氧化鉀乙醇溶液:稱取4g氫氧化鉀,加100mL精製乙醇使其溶解,置冷暗處過夜,取上清液使用。溶液變黃褐色則應重新配製。
(6)三苯膦溶液(0.5g/L):稱取100mg的三苯膦用苯溶解後轉入200mL容量瓶中並定容至刻度。
3.儀器
分光光度計。
4.檢驗方法
稱取0.025~0.100g樣品,置於25mL具塞試管中,加入0.5g/L三苯膦溶液5mL(三苯膦還原氫過氧化物為非羰基化合物)溶解樣品,於室溫下暗處放置30min,再加三氯乙酸3mL溶液及2,4-二硝基苯肼溶液5mL,仔細振搖混勻,在60℃水浴中加熱30min,冷卻後,沿試管壁慢慢加入氫氧化鉀乙醇溶液10mL,使成為兩油層,塞好,劇烈振搖混勻,放置10min。以1cm比色杯,用不含三苯膦的試劑空白調節零點,含三苯膦還原劑的試劑空白吸收作校正,於波長440nm處測吸光度。
5.計算