正文 第四節 食用植物油脂的理化檢驗(2 / 3)

4.檢驗方法

稱取樣品5.0~10.0g,置於水浴上微熱熔融後,加入預先溫熱過的石油醚50mL,樣品溶解後,用已知質量的玻璃砂芯抽濾器過濾,以石油醚洗滌數次至洗淨為止。以少量溶劑將玻璃砂芯抽濾器外部擦淨,在103℃烘箱中烘至恒重。

5.計算

六、色澤的測定(羅維朋比色計法)

1.原理

樣品加熱熔融至完全透明,注入比色槽中,用羅維朋比色計進行比色。首先將黃色玻璃片固定,再配入紅色玻璃片,直至兩部分色澤相同為止。讀取玻璃片數值,即為羅維朋色價。

2.儀器

羅維朋色調計。

3.檢驗方法

稱取樣品20.0g置於小燒杯中,於不高於65℃的烘箱中加熱熔融至完全透明,注入厚度為133.4cm(5.25in)的比色槽中,用羅維朋色調計進行比色。首先將黃色玻璃片固定,再配入紅色玻璃片,直至兩部分色澤相同為止。讀取玻璃片數值。

七、不皂化物的測定

1.原理

樣品加入氫氧化鉀溶液皂化,再加入石油醚浸出,將石油醚浸出物移至已知質量的索氏抽浸瓶中,將殘餘物(不皂化物)置於烘箱中幹燥,稱重,可計算不皂化物量。

2.試劑

(1)2mol/mL氫氧化鉀乙醇溶液:稱取56g氫氧化鉀,溶於500mL 95%乙醇中。

(2)石油醚:沸點30~60℃。

(3)50%乙醇。

(4)95%乙醇。

(5)1%乙醇酚酞指示劑。

3.檢驗方法

準確稱取樣品5.0g,移入200mL錐形瓶中,加入2mol/mL氫氧化鉀乙醇溶液50mL,連接逆流冷凝管,置於水浴上加熱煮沸1h,取下冷凝器,加入50mL蒸餾水,如呈混濁,則需繼續加熱至澄清,冷卻後,移入分液漏鬥中,以50mL石油醚分數次洗滌原瓶,將石油醚洗液移入分液漏鬥中,猛烈振搖1min,然後靜置分層,待其澄清後,將皂液分出至另一分液漏鬥中,再加入50mL石油醚,振搖靜置澄清後,將皂液分出,再按上法進行第三次抽浸。為了防止乳狀物生成,可加入95%乙醇10mL。

將所得石油醚浸出物先以微堿性的50%乙醇洗滌,繼續以無堿性50%乙醇25mL反複洗滌,以除去殘餘的皂化液,直至洗液加入酚酞指示劑不呈粉紅色為止。

將洗淨的石油醚浸出物移至已知質量的索氏抽浸瓶中,回收石油醚,取下抽浸瓶,在水浴上微熱使石油醚揮發幹淨,將殘餘物置於(103±2)℃烘箱中幹燥2h後,移入幹燥器內冷卻,稱重,直至兩次稱重質量差不超過0.0002g為止。如增重,則以增重前一次結果為準。

4.計算

八、酸價的測定

酸價(酸值)是指中和1.0g油脂所含遊離脂肪酸所需氫氧化鉀的質量(mg)。同一種植物油如酸價高,則表明其油脂因水解而產生更多的遊離脂肪酸。測定方法按GB/T 5530—2005規定進行。

1.原理

油脂中的遊離脂肪酸與氫氧化鉀產生中和反應,用氫氧化鉀標準溶液消耗量可計算出遊離脂肪酸的量。

2.試劑

(1)中性醇醚混合液或中性苯醇混合液:取化學純95%乙醇和乙醚按2∶1體積混合,或苯和95%乙醇等體積混合,然後加入酚酞指示劑數滴,用0.1mol/mL KOH溶液中和至微紅色。

(2)1%酚酞指示劑。

(3)0.1mol/mL KOH標準溶液。

3.檢驗方法

精確稱取油樣5.0~10.0g,置於燒杯中,加入混合溶劑50mL,振搖溶解(必要時加熱),加入酚酞指示劑3~4滴,用0.1mol/mL KOH標準溶液滴定至淡紅色於1min內不退色為終點。

九、碘價的測定

碘價(碘值)是100g油樣所吸收的氯化碘或溴化碘換算成碘的質量。碘價的高低表示油脂的不飽和程度。測定方法按GB/T 5532—1995規定進行。

1.原理

在溴化碘的酸性溶液中,溴化碘與不飽和脂肪酸起加成反應,遊離的碘可用硫代硫酸鈉溶液滴定,從而計算出被油脂所吸收的溴化碘的質量。

2.試劑

(1)溴化碘醋酸溶液:溶解13.2g碘,置於1000mL冰醋酸中,冷卻至25℃時,取出20mL,用0.1mol/mL Na2S2O3標準溶液測得其含碘量。按126.91g碘相當於79.92g溴,溴的密度約3.1g/cm3,計算溴的加入量(注意溴有毒!)。加入溴後,再用0.1mol/mL Na2S2O3標準溶液滴定,並校正溴的加入量,使加溴後的滴定體積剛好為加溴前的2倍。