（5）工業廢水、生活汙水采樣點 采集工業汙水時，應在車間排水溝或車間設備出口處、工廠總排汙口、處理設施的排出口、排汙渠等處設置采樣點。采集生活汙水時，應在汙水泵站的進水口及安全流口、總排汙口、汙水處理廠的進、出水口和排汙管線入江（河）口處設置采樣點。陰溝水的采樣點應設在從地下埋設管道的工作口上，但不可以在受逆流影響的地點采樣。
2.采樣方法
（1）采樣器的準備 采樣器一般比較簡單，隻要將容器（如水桶、瓶子等）沉入要取樣的河水或廢水中，取出後將水樣倒進合適的盛水器中即可。
在采樣前還必須用水樣洗滌容器2～3次。無論采集哪種水樣，都應在采水裝置的進水口配備濾網，防止水中的浮遊物堵塞水泵與傳感器。
（2）表層水的采集 采樣時，應注意避免水麵上的漂浮物混入采樣器；正式采樣前要用水樣衝洗采樣器2～3次，洗滌廢水不能直接回倒入水體中，以避免攪起水中懸浮物。將采樣器輕輕放入水麵下20～50cm或距水底30cm以上各處直接采集水樣。采樣後立即塞緊瓶塞，防止水樣接觸空氣或表層水所含漂浮物的進入。
（3）深層水的采集 深層水樣的采集，可用單層采水器、多層采水器、倒轉式采水器等和抽吸泵等專用設備，分別從不同深度采集水樣。
（4）廢水的采集 對於生產工藝穩定的企業，所排放廢水中的汙染物濃度及排放流量變化不大，僅采集瞬時水樣就具有較好的代表性；對於排放廢水中汙染物濃度及排放流量隨時間變化無規律的情況，可采集等時混合水樣、等比例混合水樣或流量比例混合水樣，以保證采集的水樣的代表性。
（5）天然水的采集 采集井水時，必須在充分抽汲後進行，以保證水樣能代表地下水水源。采集自來水時，應先將水龍頭打開，放流3～5min管內積水，再采集水樣。對於自噴的泉水，可在泉湧處直接采集水樣；采集不自噴的泉水時，先將積留在抽水管的水吸出，新水更替之後，再進行采樣；采集雨水或雪時，采用一般降雨器（簡易集塵器、大型采水器）直接收集一定時間的降雨量或雪量。
3.水樣的保存
水樣采集後，應盡快進行分析檢驗，以免在存放過程中水質發生變化，但是限於條件，往往隻有少數測定項目可在現場進行（如溫度、電導率、pH等），大多數項目仍需送往實驗室進行測定。因此，從采樣到分析檢驗之間這段時間，需要保存水樣。一般要求保存在5℃以下的低溫暗室內，以防止微生物繁殖，減慢理化變化的速度，減少組分的揮發。可利用幹冰等低溫保存方法，但成本較高。
4.底泥的采集與處理
底泥是指江、河、湖、海水體的沉積物，即礦物、岩石、土壤的自然侵蝕物、生物過程的產物、有機物的降解物和汙水排出物等隨著水流遷移而沉降積累在水體底部的堆積物總稱。底泥中積累了各種各樣的汙染物，並且會發生物理、化學反應和生物效應，產生水質的二次汙染，因而水質的好壞與底泥的組成和性質有著密切的關係。
（1）采樣器 掘式和抓式采泥器適用於采集量較大的沉積物樣品，錐式或鑽式采泥器適用於采集較少的沉積物樣品，管式采泥器適用於采集柱狀樣品。
（2）底泥的采集 可在汙染源上遊和遠離汙染源河道上設置對照麵、汙染斷麵和淨化斷麵。采樣點的設置應盡可能與水質采樣點位於同一垂直線上，而且中間密、兩側疏。在一般情況下，每半年采集1次，豐水期、平水期、枯水期的河流，可在枯水期采樣。湖泊和水庫的底泥采集，在進、出湖泊的水道上設置控製斷麵采樣點，並在廢水進入湖泊的主要入口處附近增加采樣點和采樣次數。底泥的采集量由測定項目和處理過程的需要量決定。
（3）底泥的預處理 采集的底泥通過離心機或濾紙過濾，脫除其水分，放入預先處理好的搪瓷盤或塑料盤內，攤成約2cm厚的薄層，選擇在通風、幹淨和清潔的實驗室內風幹。在風幹過程中，應定時地翻動樣品，並用木棒或木錘破碎，撿出石塊、貝殼、雜草和動植物的殘留物等。最後，將風幹的樣品用研缽研細，用尼龍或塑料網篩過篩。
對於采集的柱狀沉積物樣品，為了分析各層柱狀樣品的化學組成和形態，首先用木片或塑料鏟刮去柱樣的表層，然後再確定分層間隔，分層切割製樣。
如果底泥中含有揮發性或易受空氣氧化的汙染物（如烷基汞、氰化物、農藥），應立即分析測定，或加入化學試劑固定，並在0～5℃暗處保存。