54測定
將測定筒和澱粉乳液的溫度通過保溫裝置分別同時控製在45℃、55℃、65℃、75℃、85℃、925℃。在保溫裝置到達上述每個溫度時，從有澱粉乳液燒瓶(53)中吸去澱粉乳液，加大到粘度計的測量筒內，測定粘度，讀下各溫度時的粘度值。
55作粘度值與溫度變化曲線圈
以粘度值為縱坐標，溫度變化為橫坐標，根據54所得到的數據作出粘度值與溫度變化曲線。
56測定次數
對同一佯品(51)進行二次測定。
6結果的表示
61結果
從55所作的曲線圖中，找出最高粘度值及當時溫度值即為樣品的粘度。
62允許差
分析人員同時或迅速連續進行二次測定，其結果之差的絕對值。該值應不超過半均結果的10%。
如允許羞值超出此限定，應重新測定。
十二、澱粉及其衍生物酸度測定方法（GB12090-89）
1主題內容與適用範圍
本標準規定了中和滴定法測定澱粉及其衍生物酸度的方法。
本標準適用於酸度不超過12mL的澱粉及其衍生物樣品。
2術語
澱粉及其衍生物酸度：中和澱粉及其衍生物樣品乳液所耗用氫氧化鈉標準溶液的體積。以中和10g樣品所耗用01mol/L氫氧化鈉標準溶液的毫升數來表示。
3原理
通過用氫氧化鈉標準溶液滴定澱粉乳液直至中性時耗用的該標準溶液體積。
4試劑
在測定過程中,隻可使用分析純的試劑和蒸餾水。
41氫氧化鈉標準溶液：01mol/L。
42鄰苯二甲酸氫鉀：基準純。
43酚酞指示劑溶液：1g酚酞溶於100mL、95％乙醇中。
5儀器
51錐形瓶：容量250mL。
52堿式滴定管：容量25mL。
53堿式滴定管：容量50mL。
54分析天平。
55磁力攪拌器。
56恒溫烘箱：溫度能控製在110±1℃。
57幹燥器：內有有效充足的幹燥劑和一個多孔金屬厚板。
6分析步驟
61氫氧化鈉標準溶液的標定
611先將鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑(42)在溫度為110℃的烘箱(56)內幹燥至恒重並放入幹燥器(57)冷卻。稱取幹燥冷卻後的鄰苯二甲酸氫鉀044g,精確至00001g。放入錐形瓶(51),加水75mL使其溶解。
612加入酚酞指示劑溶液(43)2～3滴,將錐形瓶放在磁力攪拌器(55)上進行攪拌。用待標定的氫氧化鈉標準溶液(41)進行滴定,直至錐形瓶中剛好出現粉紅色不褪去,此時讀下耗用氫氧化鈉標準溶液的毫升數。
613對同一基準樣品(611)進行二次標定。
614氫氧化鈉標準溶液濃度以摩爾濃度表示,為M=m0×10020422×V(1)式中：M：氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L；
m0：稱取鄰苯二甲酸氫鉀的重量,g；
V：耗用氫氧化鈉標準溶液的體積,mL。
如二次測定得到的氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度之差的絕對值不超過00002，則將二次測定的算術平均值取為結果。
62樣品的準備樣品應進行充分的混合。
63樣品量稱取已混合好的樣品10g，精確至01g，倒入錐形瓶(51)內加入100mL蒸餾水,振蕩混合均勻。
64向錐形瓶滴入酚酞指示劑溶液(43)2～3滴,放在磁力攪拌器上(55)攪拌。用已標定的氫氧化鈉標準溶液(41)滴定,直至錐形瓶中剛好出現粉紅色不褪去,此時讀下耗用氫氧化鈉標準溶液的毫升數。
65測定次數對同一樣品(62)進行二次測定(62～64)。
7結果的表示
71計算方法酸度以10g樣品所耗用01mol/L氫氧化鈉標準溶液體積的毫升數表示,為M=M×V×10m×01000(2)式中：X——樣品酸度，mL；
M——已標定的氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol；
V——耗用的氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；
m——樣品的重量，g。
如允許差符合要求，取二次測定的算術平均值為結果。結果保留一位小數。
72允許差分析人員同時或迅速連續進行二次測定，其結果之差的絕對值。該值應不超過10。
十三、澱粉及其衍生物二氧化硫含量測定方法
（GB12094-89）1主要內容與適用範圍
本標準規定了滴定法測定澱粉及其衍生物的二氧化硫含量的方法。
本標準適用於澱粉及其衍生物樣品。
2術語
二氧化硫含量：澱粉及其衍生物樣品中二氧化硫的含量。以1000g樣品中二氧化硫的毫克數來表示。
3原理
將樣品酸化和加熱，使樣品釋放出二氧化硫，並隨氮流通過過氧化氫稀溶液而吸收氧化成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定形成硫酸。並將氫氧化鈉標準溶液的耗用體積數轉化為二氧化硫毫克數。
4試劑
在測定過程中，隻可使用分析純而且不含有硫酸鹽的試劑和蒸餾水，而且都是煮沸過不久的。
41氮氣：無氧。
42過氧化氫溶液：9-10g/L。將30%(m/m)的過氧化氫30mL倒入1000mL容量瓶內，加水至刻度，此溶液應新鮮配製。
43鹽酸:量取ρ20為119g/mL的濃鹽酸150mL倒入1000mL容量瓶，加水至刻度。
44溴酚藍指示劑溶液：將100mg的溴酚藍溶於100mL，20%（V/V）乙醇溶液中。
45氫氧化鈉標準溶液：約01mol/L。
46氫氧化鈉標準溶液：約001mol/L。
45與46溶液應用無二氧化碳的水配製，該水可通過將水燒沸之後用氮流進行冷卻而得到。
47碘標準溶液：約001mol/L。
48澱粉溶液：5g/L，將05g可溶性澱粉溶於100mL的水中，加熱攪拌至沸騰，再加入20g氯化鈉，攪拌燒煮直至完全溶解為止，使用前應冷卻至室溫。
49焦亞硫酸鉀和乙二胺四乙酸二氫鈉溶液：將087g焦亞硫酸鉀和02g乙二胺四乙酸二氫鈉溶於水中，並定量的倒入1000mL容量瓶，加水至刻度，充分混合。
5儀器
51容量瓶：容量為1000mL。
52吸管：容量分別為01，1,2,3，5和20mL。
53滴定管：容量分別為10,25和50mL。
54分析天平。
55磁力攪拌器：帶有有效的加熱器，適用於燒瓶A(見56)。
56霧狀儀：如下圖所示。或能保證二氧化硫成霧狀通過過氧化氫溶液而被吸收的類似裝置。
561儀器的組成
A：圓底燒瓶，容量為250mL或更大些，並有一磨口短狀開口，以便插入一溫度計；
B:豎式冷凝器，固定於燒瓶A上；
C:分液漏鬥，固定於燒瓶A上；
D:連有苯三酚堿性溶液吸收器的氮流入口處；
E和E′：串聯的二個起泡器，與冷凝器B相接；
F:溫度計。
測定時，若霧狀發生速度較慢，較穩定，則第二次測定時，隻需清洗燒瓶A。
562檢查測定
儀器應滿足下列要求：
5621在燒瓶A中放入100mL水，按63規定進行。進行後，二個起泡器中溶液應是中性的。
5622進行下列操作：
a在燒瓶A內加入100mL水，用吸管加入20mL溶液（49）進行二氧化硫的成霧和測定。按63和64規定進行。
b用吸管將20mL的碘溶液（47），5mL鹽酸（43）和1mL澱粉溶液（48）移入100mL錐形瓶，用滴定管（53）以溶液（49）進行滴定直至變色。
c用a法和b法測定的二氧化硫含量之差不應超過其算術平均值的1%。
a法和b法操作的間歇應不超過15min，以免焦亞硫酸鉀/乙二胺四乙酸二氫鈉溶液中可能發生的二氧化硫含量的變化。
6分析步驟
61樣品的準備
將樣品進行混合至均勻。
62樣品量
按下表稱取樣品，精確至001g。
二氧化硫估計含量值，mg/kg樣品量，g<5010050-20050
當樣品是D-葡萄糖時，樣品量可增加。
當樣品的二氧化硫含量估計值大於200mg/kg時，應減少樣品量，使之所含二氧化硫不超過10mg樣品直接稱重困難時，可通過減量法稱取。
樣品定量地移入燒瓶A，向樣品加100mL的水，並搖晃使之混合均勻。
63成霧
631在漏鬥C中放入50mL鹽酸（43）。
632用吸管在起泡器E和E′中分別注入3mL過氧化氫溶液（42），01mL溴酚藍指示劑溶液（44），並用氫氧化鈉標準溶液（46）中和過氧化氫溶液。
633將冷凝器B和起泡器E和E′連接到儀器上，慢慢的通過氮氣，以排出儀器中全部空氣，並開始向冷凝器放入水流。
634讓漏鬥C內鹽酸放入燒瓶A中，必要時可暫停氮氣進入。
635混合物在30min內加熱到沸騰，然後保持沸騰30min，同時通入氮氣，不停地攪拌。
64滴定
定量地將第二個起泡內溶液倒入第一個起泡器內，根據二氧化硫含量估計值，用氫氧化鈉標準溶液（45或46）滴定已形成的硫酸。
如有揮發性有機酸存在，則應煮沸2min，再冷卻至室溫，然後滴定。
65檢查
如果使用001mol/L氫氧化鈉標準溶液，體積耗用小於5mL，或使用01mol/L氫氧化鈉標準溶液，體積耗用小於05mL，則應增加樣品量。
66測定次數
對同一樣品（61）進行二次測定。
7結果的表示
71計算方法
澱粉及其衍生物的二氧化硫含量是以1000g樣品中二氧化硫的毫克數表示，為：X1=3203×Vm式中：X1——樣品二氧化硫含量，mg／kg；
m——樣品的重量，g；
V——001mol／L氫氧化鈉標準溶液的體積耗用數，mL；或01mol／L氫氧化鈉標準溶液的10倍體積耗用數，mL。
如允許差符合要求，取二次測定的算術平均值為結果。
72允許值
分析人員同時或迅速連續進行二次測定，其結果之差的絕對值。該值應不超過算術平均值的5%。