正文 項目二 複方丹參片的製備、質量分析及抗心肌缺血作用(2 / 2)

【檢查】應符合片劑項下有關的各項規定(《中國藥典》2005版附錄ⅠD)。

【含量測定】(1)丹參酮ⅡA照高效液相色譜法(《中國藥典》2005版附錄ⅥD)測定。

色譜條件與係統適用性試驗:用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-水(73∶27)為流動相;檢測波長為270nm。理論板數按丹參酮Ⅱ A峰計算應不低於2000。

對照品溶液的製備:取丹參酮ⅡA對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加甲醇製成每1mL含40μg丹參酮ⅡA的溶液,即得。

供試品溶液的製備:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密稱定,研細,取1g,精密稱定,置具塞棕色瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,稱定質量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)15min,放冷,再稱定質量,用甲醇補足減失的質量,搖勻,過濾,取續濾液,置棕色瓶中,即得。

測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品每片含丹參以丹參酮ⅡA(C19H18O3)計,不得少於0.20mg。

(2)丹酚酸B照高效液相色譜法(《中國藥典》2005版附錄Ⅵ D)測定。

色譜條件與係統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶1∶59)為流動相;檢測波長為286nm。理論板數按丹酚酸B峰計算應不低於4000。

對照品溶液的製備:取丹酚酸B對照品適量,精密稱定,加水製成每1mL含60μg丹酚酸B的溶液,即得。

供試品溶液的製備:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密稱定,研細,取0.15g,精密稱定,置50mL容量瓶中,加水適量,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)30min,放冷,加水至刻度,搖勻,離心,取上清液,即得。

測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品每片含丹參以丹酚酸B(C36H30O16)計,不得少於5.0mg。

3.複方丹參片抗心肌缺血作用的研究

取經心電圖篩選合格的健康Wister大鼠50隻,隨機分為5組,即生理鹽水組(NS),複方丹參組(DanShen)0.5g/kg劑量組,複方丹參組(DanShen)1g/kg劑量組,複方丹參組(DanShen)1.5g/kg劑量組,陰性對照組,每組10隻。實驗組大鼠均連續灌胃給藥7d,末次給藥1h後烏拉坦1.0g/kg ip進行麻醉,仰位固定於鼠台上將針狀電極插入四肢皮下,記錄正常Ⅱ導聯心電圖。舌下注射垂體後葉素0.6U/kg,5s內注完。記錄注射垂體後葉素後15s、30s、2min、5min、10minⅡ導聯心電圖,觀察S-T段的變化情況。統計方法實驗數據以x—±s表示,組間t檢驗進行統計分析。

五、考核標準

優秀:操作熟練、規範;能夠完成複方丹參片的製備和質量分析;了解抗心肌缺血實驗方法以及複方丹參片的藥理作用。

合格:操作基本熟練、規範;基本能夠完成複方丹參片的製備和質量分析;基本了解抗心肌缺血實驗方法以及複方丹參片的藥理作用。

不合格:操作不熟練、不規範;不能夠完成複方丹參片的製備和質量分析;不了解抗心肌缺血實驗方法以及複方丹參片的藥理作用。