正文 綜合技能二 製藥用水的製備及質量檢查(2 / 3)

(2)檢查

①酸堿度:用精密酸度計測定,pH應為6.5~8.5。

②總硬度:量取50.0mL水樣,置於250mL錐形燒瓶中,加入1~2mL緩衝液(pH 10)及鉻黑T指示劑少量,立即用EDTA-2Na滴定液(0.01mol/L)滴定,充分振搖至溶液由紫色變為藍色,即表示到達終點。總硬度應不大於450mg/L。

③硫酸鹽:取飲用水3mL加純化水至40mL,依法檢查,如發生渾濁,與標準硫酸鉀溶液7.5mL製成的對照液比較,不得更濃。

④氯化物:取飲用水1mL加純化水至25mL,依法檢查,如發生渾濁,與標準氯化鈉溶液25mL製成的對照液比較,不得更濃。如25mL標準溶液太濃,不好比較,可改成取1mL飲用水稀釋至25mL,再取5mL,與5mL標準溶液比較,不得更深。

⑤砷鹽:取飲用水20mL加純化水2mL及鹽酸5mL,依法檢查,其生成的砷斑與1mL標準砷溶液製成的砷斑比較,不得更深。

⑥重金屬:取飲用水5mL加稀醋酸2mL與純化水適量至25mL,用重金屬檢查法(第一法)檢查,如顯顏色,與標準鉛溶液1.5mL製成的對照液比較,不得更深。

⑦微生物限度檢查:按《微生物限度檢查法》檢查,細菌總數不得超過500CFU/mL,並不得檢出大腸杆菌。

(3)記錄與計算

①記錄:記錄實驗室的室溫、儀器的各種參數、稱量的數據、溶液的配製過程以及實驗結果。

3.純化水的質量檢查

(1)性狀純化水為無色的澄明液體,無臭,無味。

(2)檢查

①酸堿度:取純化水10mL,加甲基紅指示劑2滴,不得顯紅色,另取10mL純化水,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。

②氯化物、硫酸鹽與鈣鹽:取純化水,分置3支試管中,每管各50mL,第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1mL,第二管中加氯化鋇試液2mL,第三管中加草酸銨試液2mL,均不得發生渾濁。

③硝酸鹽:取純化水5mL,置試管中冰浴冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4mL與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1mL,搖勻,緩緩滴加硫酸5mL,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15min,溶液產生的藍色與標準硝酸鹽溶液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100mL,搖勻,精密量取1mL,加水稀釋至100mL,再精密量取10mL,加水稀釋至100mL,搖勻,即得(每1mL相當於1μg NO-3)。]0.3mL,加無硝酸鹽的水4.7mL,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深。

④亞硝酸鹽:取純化水10mL,置納氏比色管中,加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1→100)1mL及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1mL,產生的粉紅色,與標準亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按幹燥品計算),加水溶解,稀釋至100mL,搖勻,精密量取1mL,加水稀釋至100mL,搖勻,再精密量取1mL,加水稀釋至50mL,搖勻,即得(每1mL相當於1μg NO-2)]0.2mL,加無亞硝酸鹽的水9.8mL,與用同一方法處理後的顏色比較,不得更深。

⑤氨:取純化水50mL,加堿性碘化汞鉀試液2mL,放置15min;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,加入氨水適量使其溶解並稀釋至1000mL)1.5mL,加入氨水48mL與堿性碘化汞鉀試液2mL製成的對照液比較,不得更深。