一、實訓目標
(1)學會中藥中總灰分及酸不溶性灰分的測定方法。
(2)熟悉灰分測定的原理。
二、實訓原理
總灰分測定法:測定用的供試品須粉碎,使能通過2號篩,混合均勻後,取供試品2~3g(如須測定酸不溶性灰分,可取供試品3~5g),置熾灼至恒重的坩堝中,稱定質量(準確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時,逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化並至恒重。根據殘渣質量,計算供試品中總灰分的含量(%)。
酸不溶性灰分測定法:取上項所得的灰分,在坩堝中小心加入稀鹽酸約10mL,用表麵皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10min,表麵皿用熱水5mL衝洗,洗液並入坩堝中,用無灰濾紙過濾,坩堝內的殘渣用水洗於濾紙上,並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中,幹燥,熾灼至恒重。據殘渣質量,計算供試品中酸不溶性灰分的含量(%)。
三、主要儀器及試藥
儀器:馬福爐、坩堝、分析天平或電子天平、表麵皿、粉碎機、藥篩。
試藥:地黃、稀鹽酸。
四、實訓內容與步驟
1.總灰分測定法
取地黃適量,粉碎過篩,取粉末2.0g,按上述“總灰分測定法”進行操作,根據殘渣質量,計算供試品中總灰分的含量(%)。
2.酸不溶性灰分測定法
取上項所得的灰分,按照“酸不溶性灰分測定法”進行操作,據殘渣質量,計算供試品中酸不溶性灰分的含量(%)。
五、注意事項
(1)現在可以采用快速灰分測定儀進行灰分的測定。
(2)測定總灰分時,如供試品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10%硝酸銨溶液2mL,使殘渣濕潤,然後置水浴上蒸幹,殘渣照前法熾灼,至坩堝內容物完全灰化。
六、考核標準
優秀:操作熟練、規範,能夠進行灰分的測定,且測定結果準確。
合格:操作基本熟練、規範,能夠進行灰分的測定,且測定結果誤差較小。
不合格:操作不熟練、不規範,不能夠進行灰分的測定,且測定結果誤差較大。