一、實訓目標
(1)了解水分測定的方法和適用範圍。
(2)學會烘幹法測定中藥中水分的方法。
(3)熟悉SC69-02C水分快速測定儀的使用。
二、實訓原理
水分測定的方法主要有:烘幹法、甲苯法、減壓幹燥法等。其中烘幹法和甲苯法比較常用,前者適用於不含或少含揮發性成分的藥品,後者適用於含揮發性成分的藥品。
烘幹測定法:取供試品2~5g,平鋪於幹燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏鬆供試品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100~105℃幹燥5h,將瓶蓋蓋好,移置幹燥器中,冷卻30min,精密稱重,再在上述溫度幹燥1h,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的質量,計算供試品中含水量(%)。
三、主要儀器及試藥
儀器:烘箱、溫度計、扁形瓶、電子天平、粉碎機、藥篩。
試藥:地黃。
四、實訓內容與步驟
水分的測定:取地黃供試品約3g,稱重,按照上述“烘幹測定法”進行操作,記錄烘幹前後的質量,根據減失的質量,計算地黃供試品中含水量(%)。
五、注意事項
(1)供試品一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片。直徑和長度在3mm以下的花類、種子和果實類藥材,可不破碎。
(2)水分測定有3種方法,本法僅適用於不含或少含揮發性成分的中藥材的測定。含揮發性成分的中藥材適用於選擇甲苯法測定,若是含有揮發性成分的貴重藥品則選擇減壓幹燥法進行測定。
(3)可以選擇水分快速測定儀進行測定。
六、考核標準
優秀:操作熟練、規範,能夠進行水分的測定,且測定結果準確。
合格:操作基本熟練、規範,能夠進行水分的測定,且測定結果誤差較小。
不合格:操作不熟練、不規範,不能夠進行水分的測定,且測定結果誤差較大。
附:SC69-02C水分快速測定儀的使用
1.原理及用途
在實訓室和工礦企業中原料、燃料、成品或半成品所含的遊離水分,大多是一項重要的技術經濟指標或技術操作條件,當對含水量需作精密測定時,一般使用烘箱並配置精密天平,試樣物質在烘幹後的減失的質量和烘幹前的原始質量之比值,就是這個試樣的含水量。這種方法能夠得到較高的測試精度,但是耗用的時間很長,不能及時地指導實驗或生產。
SC69-02C型水分快速測定儀采用相似的原理,將一台定量天平的秤盤置於紅外線燈泡的直接輻射之下,試樣物質受紅外線輻射波的熱能後,遊離水分迅速蒸發,當試樣物質中的遊離水分充分蒸發後,即能通過儀器上的光學投影裝置,直接讀出試樣物質含水量的百分比,不僅縮短了測試時間,操作也比較方便。
對於要求對含水量作快速測定並且能夠經受紅外線輻射波照射而不至於被揮發或分解的試樣物質均能使用本儀器。
2.主要技術參數
(1)拆箱後擦淨儀器內外的灰塵後,將儀器放在沒有震動及穩固的工作台上,墊上墊腳,旋動水平調整腳,務使水準器中的水泡位於圓圈中心,插入天平開關旋鈕。
(2)接通電源,接電源時應注意電壓與當地電壓是否相符,在接通電源前先檢查熔斷絲管,紅外線插頭(打開儀器後部上蓋,在瓷盾電阻器下部底座上)及光學電源插頭(在光學柱背麵)是否接通,然後開啟天平及紅外線燈開關,此時投影屏上及紅外線燈應光亮。
(3)打開儀器後部的上蓋,抽出儀器機箱內前後結合部有一塊垂直安插的隔熱板,安裝橫梁前先用手帕蘸無水乙醇將橫梁上兩把刀刃輕拭幹淨,再輕輕地將天平橫梁準確安放在支架的三個定位柱尖端上,開啟天平時,橫梁除正常擺動外,不能有明顯的扭動或移位。然後插好隔熱板。