正文 項目三 氣相色譜法測定藿香正氣水中乙醇的含量(1 / 1)

一、實訓目標

(1)學會氣相色譜儀的使用方法。

(2)學會氣相色譜法測定中藥製劑中乙醇含量的方法。

二、實訓原理

藿香正氣水由廣藿香、蒼術等十味藥組成,為酊劑,製備過程中以乙醇為溶劑。而乙醇含量的高低對於製劑中有效成分的含量、雜質的類型與數量以及製劑的穩定性等都有影響,所以,2005年版《中國藥典》一部規定對該類製劑需做乙醇含量檢查。

乙醇具有揮發性,因此《中國藥典》采用氣相色譜法測定各種製劑在20℃時乙醇(C2H5OH)的含量(%,體積分數)。因中藥製劑中所有的組分並非都能出峰,故采用內標法定量。

三、主要儀器及試藥

儀器:氣相色譜儀、高效毛細管柱。

試藥:無水乙醇、正丙醇;藿香正氣水(市售品)。

四、實訓內容與步驟

色譜條件與係統性適用性試驗:毛細管柱,以直徑為0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體;柱溫為120~150℃;載氣為氮氣;檢測器為氫火焰離子化檢測器。

對照品溶液製備:精密量取恒溫至20℃的無水乙醇和正丙醇各5mL,加水稀釋至100mL,混勻即得。

供試品溶液製備:精密量取恒溫至20℃的藿香正氣水10mL和正丙醇5mL,加水稀釋至100mL,混勻即得。

測定法:

(1)校正因子的測定取對照品溶液2μL,連續進樣3次,記錄對照品無水乙醇和內標物正丙醇的峰麵積。

(2)供試品溶液的測定取供試品溶液2μL,連續進樣3次,記錄供試品中待測組分乙醇和內標物正丙醇的峰麵積。

五、注意事項

(1)在不含內標物的供試品溶液的色譜圖中,與內標物峰相應的位置處不得出現雜質峰。

(2)標準溶液和供試品溶液各連續進樣3次,所得校正因子和乙醇含量的相對標準差不得大於1.5%,否則應重新測定。

六、考核標準

優秀:能熟練使用氣相色譜儀,操作規範,方法正確,結果準確。

合格:能使用氣相色譜儀,操作基本規範,方法正確,會計算結果。

不合格:不會使用氣相色譜儀,操作方法不正確。