正文 項目四 鼻炎片的鑒定(2 / 2)

(4)取本品糖衣片10片或薄膜衣6片,除去包衣,研細,加乙酸乙酯30mL,超聲處理30min,過濾,濾液蒸幹,殘渣加甲醇適量使溶解,加在已處理好的中性氧化鋁柱(100~200目,3g,內徑1cm,濕法裝柱,用甲醇預洗)上,用甲醇20mL洗脫,收集洗脫液,蒸幹,殘渣加甲醇1mL使溶解,作為供試品溶液。另取木蘭脂素對照品,加甲醇製成每1mL含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液10μL、對照品溶液5μL,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠H薄層板上,以氯仿-乙醚(5∶1)為展開劑,展開,取出,晾幹,噴以10%硫酸乙醇溶液,在90℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的紫紅色斑點。

【含量測定】照高效液相色譜法測定。

色譜條件與係統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈-水(38∶62)為流動相;檢測波長為278nm。理論板數按木蘭脂素峰計算應不低於7000。

對照品溶液的製備:取木蘭脂素對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1mL含6μg木蘭脂素的溶液,即得。

供試品溶液的製備:取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,稱定質量,超聲處理(功率150W,頻率25kHz)30min,放冷,再稱定質量,用甲醇補足減失的質量,搖勻,過濾。精密量取續濾液5mL,加在已處理的中性氧化鋁柱(100~200目,2g,內徑10mm,濕法裝柱,用甲醇預洗)上。用甲醇適量洗脫,收集洗脫液至10mL容量瓶中,收集至近10mL,加甲醇至刻度,搖勻,過濾,取續濾液,即得。

測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μL,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品每片含辛夷以木蘭脂素(C23H28O7)計,糖衣片不得少於60μg;薄膜片不得少於0.10mg。

【功能與主治】祛風宣肺,清熱解毒。用於急、慢性鼻炎風熱蘊肺證,症見鼻塞、流涕、發熱、頭痛。

五、注意事項

提取、放置和使用顯微鏡時,動作宜輕柔,以防損壞。

六、考核標準

(1)考核內容製作鼻炎片的水合氯醛透化片,繪製粉末特征圖並指出藥材的歸屬。

(2)評定標準

優秀:能熟練製作粉末製片,熟練繪製粉末特征圖,藥材粉末特征歸屬正確。

合格:能製作臨時粉末製片,能部分繪製粉末特征圖,藥材粉末特征歸屬基本正確。

不合格:不會製作臨時粉末製片,藥材特征歸屬不正確。