一、實訓目標
(1)學會中藥成方製劑的一般鑒定方法。
(2)掌握顯微鑒別方法在中藥片劑鑒定中的應用。
二、實訓原理
鼻炎片由17味中藥製成,其中白芷、桔梗和黃柏3味藥材是直接粉碎後入藥的,可以用顯微鑒別方法來對這3味中藥進行定性分析。為消除其他藥材提取物對粉末特征觀察的影響,在製作透化片時應將片劑研碎後,用水溶解,過濾後,殘渣加水合氯醛透化後裝片。
三、主要儀器及試藥
儀器:生物顯微鏡、載玻片、蓋玻片、解剖針、研缽、濾紙。
試藥:鼻炎片(市售)、甘油醋酸試液、水合氯醛試液。
四、實訓內容與步驟
【處方】蒼耳子辛夷防風連翹野菊花五味子桔梗白芷知母荊芥甘草黃柏麻黃細辛
【製法】以上14味,取白芷、桔梗和部分黃柏粉碎成細粉;辛夷、野菊花、細辛、荊芥用蒸餾法提取揮發油,蒸餾後的水溶液另器收集;麻黃、知母、五味子粉碎成粗粉,照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法,用60%乙醇為溶劑進行滲漉,收集漉液,回收乙醇;剩餘黃柏及其餘蒼耳子等4味加水煎煮二次,每次2h,合並煎液,加入上述蒸餾後的水溶液及漉液,濃縮至相對密度約為1.25,噴霧幹燥成細粉,加入上述白芷等細粉,混勻,製成顆粒,幹燥,噴加上述揮發油,壓製成片,小片包糖衣;大片包薄膜衣,即得。
【性狀】本品為糖衣片或薄膜衣片,除去包衣後顯棕色;氣香,味苦。
【鑒別】(1)取本品10片,研碎,用水溶解,過濾,殘渣加水合氯醛透化後裝片置顯微鏡下觀察:澱粉粒複粒由8~12分粒組成。聯結乳管直徑14~25μm,含淡黃色顆粒狀物。
(2)取本品糖衣片20片或薄膜衣片12片,除去包衣,研細,加乙醚60mL,超聲處理20min,過濾,濾液揮去乙醚,殘渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作為供試品溶液。另取白芷對照藥材0.5g,加乙醚20mL,同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μL,分別點於同一矽膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚(3∶2)為展開劑,展開,取出,晾幹,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點。
(3)取本品糖衣片20片或薄膜衣片12片,除去包衣,研細,加乙醚60mL,回流提取1h,過濾,濾液移至分液漏鬥中,先用5%碳酸鈉溶液洗滌3次,每次15mL,棄去碳酸鈉液,繼用1%氫氧化鈉溶液振搖提取3次,每次20mL,合並氫氧化鈉液,用稀鹽酸調節pH至酸性,加乙醚振搖提取3次,每次20mL,合並乙醚液,揮幹,殘渣加乙醇1mL使溶解,作為供試品溶液。另取連翹對照藥材1g,同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液10μL、對照藥材溶液2μL,分別點於同一用2%氫氧化鈉溶液製備的矽膠G薄層板上,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇(10∶5∶1)為展開劑,展開,取出,晾幹,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。