正文 項目一 氣相色譜儀的使用(1 / 1)

一、實訓目標

(1)了解氣相色譜儀的結構和工作原理。

(2)熟悉氣相色譜儀的使用方法。

二、實訓原理

1.儀器結構

氣相色譜儀由氣路係統、進樣係統、柱分離係統和檢測係統組成。

2.工作原理

載氣由高壓鋼瓶供給,經減壓閥減壓後,進入載氣淨化器以除去載氣中的水分等雜質,由穩壓閥和穩流閥控製載氣的壓力和流量,再流經進樣器,試樣從進樣器注入,由載氣攜帶進入色譜柱,試樣中各組分按分配係數的大小順序,依次被載氣帶出色譜柱,進入檢測器,檢測器將物質的濃度或質量變化轉變為電信號,由記錄儀記錄,得到色譜。

三、主要儀器及試劑

儀器:氣相色譜儀。

試劑:無水乙醇、正丙醇。

四、實訓內容與步驟

1.試液的準備

(1)標準溶液的製備精密量取無水乙醇和正丙醇(內標)各5mL,加水稀釋至100mL,混勻即得。

(2)樣品溶液的製備精密量取供試品適量(相當於乙醇5mL)和正丙醇5mL,加水稀釋至100mL,混勻即得。

2.儀器的操作

(1)打開儀器的電源及氣路開關,接好色譜柱(二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球為載體),檢查連接管線是否漏氣。

(2)用皂膜流量計調節氮氣的流速40mL/min、氫氣40mL/min、空氣400mL/min(由於該儀器沒有電子氣路控製,需要手工測量加以調節)。

(3)設定進樣口溫度180℃,柱溫140℃,檢測器溫度250℃(一般進樣口的溫度應高於柱溫;當檢測器為氫火焰離子化檢測器時,檢測溫度一般要高於柱溫,且不低於100℃,以免水氣凝結,通常為250~350℃)。

(4)點火。

(5)精密量取無水乙醇4mL、5mL、6mL分別加入正丙醇5mL,加水稀釋至100mL,混勻。觀察積分儀或者記錄儀的基線,當平穩後方可進樣。

(6)計算出供試品中的乙醇含量。

五、注意事項

(1)毛細管柱和填充柱如不使用,應小心貯存,用塑料紙將兩端封閉,置於盒中。

(2)分析完畢後,待各組分均流出後,可關閉各加熱電源開關,同時關閉氫氣、空氣,待檢測器及柱箱降溫至50℃以下,關載氣。

六、考核標準

優秀:能準確、熟練地完成操作環節,不出現差錯,操作總體正確率在90%以上。口試中能準確回答問題,思路清晰。筆試和回答問題準確率高。總體答對率在90%以上。

合格:出現少量差錯、在老師的提醒下能完成現場操作,操作正確率在60%以上。口試中能較準確回答問題,思路較清晰。筆試和回答問題準確率尚可。總體答對率在60%以上。

不合格:達不到合格的要求。