正文 項目四 重結晶操作技術(2 / 2)

(3)活性炭是一種多孔物質,可以吸附色素和樹脂狀雜質,但同時它也可以吸附樣品,所以加入量不能多,一般為樣品的1%~5%。使用時要注意,要將熱溶液稍冷後,加入適量的活性炭振蕩,使其均勻分散在溶液中,不能在沸騰或接近沸騰的溶液中加入活性炭,會引起暴沸。活性炭在水溶液中脫色效果最好,在非極性溶劑中脫色效果較差。

(4)冷卻結晶的目的是進一步將被提純物與溶解在溶劑中的雜質分離,為了保證晶體形狀好,顆粒大小均勻,晶體內不含雜質和溶劑,控製冷卻速度是晶體析出的關鍵。在室溫下慢慢冷卻有固體出現時,再用冷水或冰冷卻,否則冷卻太快會使晶體顆粒太小,且晶體表麵易吸附液體雜質,難於洗滌;冷卻太慢,晶體顆粒過大,會將溶液夾在裏麵,為幹燥帶來困難。如果溶液已冷卻,但結晶未出現,可用玻璃棒摩擦瓶壁出聲促使晶體形成,或取少量晶種加入,晶體將逐漸析出。如果被提純物呈油狀析出,雖然長時間的冷卻,可以使其成為晶體析出,但含雜質較多,這時可重新加熱溶解,然後慢慢冷卻,當油狀物析出時劇烈攪拌使油狀物在均勻分散的條件下固化,如還不能固化,則需更換合適的溶劑。

(5)抽濾的目的是將留在溶劑(母液)中的可溶性雜質與晶體徹底分離。布氏漏鬥以橡皮塞與抽濾瓶相連,漏鬥下端斜口正對抽濾瓶支管,抽濾瓶的支管套上橡皮管與安全瓶相連,再與水泵連接。在布氏漏鬥中鋪一張比漏鬥底直徑略小的圓形濾紙,過濾前用溶劑潤濕濾紙,打開水泵,關閉安全瓶活塞然後抽氣,使濾紙緊貼在漏鬥底部。將晶體全部轉移到漏鬥中後,為了將固體中的母液盡量抽幹,可用幹淨的玻璃塞擠壓晶體,同時開動水泵進行抽濾。抽幹後,打開安全瓶上的活塞,並關閉水泵,用玻璃棒或不鏽鋼小刀將晶體挑鬆動,用少量冷的溶劑進行洗滌,然後再進行抽濾操作,抽去溶劑,重複洗滌2次,將晶體吸附的雜質洗幹淨。最後打開活塞,停止抽氣,取出晶體進行幹燥,母液蒸發或回收溶劑後還可取得部分粗品晶體。

六、考核標準

優秀:能準確、熟練快速地完成重結晶操作,操作時不出現差錯,所得晶體符合要求。口試中能準確回答問題,思路清晰;筆試和回答問題準確率高。總體答對率在90%以上。

合格:操作步驟不出現差錯,操作正確率在60%以上。口試中能較準確回答問題,思路較清晰;筆試和回答問題準確率尚可。總體答對率在60%以上。

不合格:達不到合格的要求。