一、實訓目標
（1）學會高錳酸鉀標準溶液的配製及標定方法。
（2）加深對氧化還原滴定法理論的理解。
二、實訓原理
在熱的酸性溶液中，KMnO4和Na2C2O4的反應如下：
2MnO-4+5C2O2-4+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
三、主要儀器及試劑
儀器：托盤天平、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管、燒杯、稱量瓶、量筒、棕色試劑瓶等。
試劑：基準KMnO4（固體）、基準Na2C2O4。
四、實訓內容與步驟
1．KMnO4標準溶液（0.02mol/L）的配製
稱取配製1000mL 0.1mol/L KMnO4溶液所需的固體KMnO4，置於1000mL燒杯中，加入200～250mL蒸餾水，加熱煮沸使固體溶解。冷卻後，將溶液倒入棕色試劑瓶中（注意燒杯底部不要殘留KMnO4固體），稀釋至約1000mL，充分振蕩，在暗處存放7d後，用玻璃砂漏鬥過濾，除去MnO2沉澱。濾液貯存於棕色試劑瓶中，搖勻後即可標定和使用。
2．KMnO4標準溶液的標定
精密稱取105～110℃幹燥至恒重的基準Na2C2O4 0.2g，置於250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水，3mol/L H2SO4 15mL，小心加熱到70～85℃（溶液剛好冒出蒸汽）。趁熱用標準KMnO4溶液滴定。開始時，因反應速度很慢，滴定速度要慢，待前一滴溶液褪色後再加入第二滴。以後反應速度逐漸加快，滴定速度也要加快。近終點時滴定速度又要減慢，一直滴定至溶液出現穩定的粉紅色（在30s內不褪色）為止，記下消耗的KMnO4溶液的體積，平行測定3份。
五、注意事項
（1）標定KMnO4溶液用的基準物質有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4和純鐵絲等。實訓室中常用H2C2O4·2H2O和Na2C2O4。Na2C2O4不含結晶水，容易提純。
（2）反應開始較慢，待溶液中產生Mn2+後，由於Mn2+的催化作用，反應越來越快。
（3）滴定溫度不應低於60℃，如果溫度太低，開始的反應速度太慢；但也不能過高，溫度高於90℃，草酸會分解。
六、考核標準
優秀:能準確、熟練地完成操作環節，操作總體正確率在90%以上。筆試和回答問題準確率高，思路清晰。總體答對率在90%以上。
合格:能完成操作環節，操作基本規範，操作正確率在60%以上。筆試和回答問題準確率尚可，思路較清晰。總體答對率在60%以上。
不合格:操作不規範出現差錯，達不到合格的要求。筆試和回答問題不準確。總體答對率在60%以下。