一、實訓目標
(1)學會堿式滴定管的操作技術。
(2)學習間接法配製標準溶液的方法。
(3)學習用鄰苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鈉的方法。
二、實訓原理
氫氧化鈉標準溶液常用草酸和鄰苯二甲酸氫鉀等基準物質進行標定。本實驗采用鄰苯二甲酸氫鉀標定,它與氫氧化鈉的反應為:
KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O
三、主要儀器及試劑
儀器:分析天平、稱量瓶、燒杯、堿式滴定管、錐形瓶等。
試劑:0.1mol/L NaOH溶液、鄰苯二甲酸氫鉀(優級純)、酚酞指示劑(0.1%的60%乙醇溶液)等。
四、實訓內容與步驟
1.氫氧化鈉標準溶液(0.1mol/L)的配製
取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過冷卻後的水至1000mL,搖勻。將配製的溶液轉入潔淨的試劑瓶中,貼好標簽,待標定。
2.氫氧化鈉標準溶液的標定
用差減法稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.4~0.5g,置於250mL錐形瓶中,加50mL蒸餾水溶解,再滴入2滴酚酞指示劑,用欲標定的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色,在30s內不褪色為止。記錄讀數,平行測定3份。
五、注意事項
(1)在配製氫氧化鈉標準溶液時采用新沸過冷卻後的蒸餾水,可避免二氧化碳的混入。
(2)氫氧化鈉標準溶液有效期2個月。
(3)使用堿式滴定管時,不能使玻璃珠上下移動,更不能捏玻璃珠下部的乳膠管。
六、考核標準
優秀:能準確、熟練地完成操作環節,操作總體正確率在90%以上。筆試和回答問題準確率高,思路清晰。總體答對率在90%以上。
合格:能完成操作環節,操作基本規範,操作正確率在60%以上。筆試和回答問題準確率尚可,思路較清晰。總體答對率在60%以上。
不合格:操作不規範出現差錯,達不到合格的要求。筆試和回答問題不準確。總體答對率在60%以下。