7.3.2膨脹炭層化學成分分析
不同溫度下複合型茶皂素膨脹阻燃塗料炭層的紅外譜圖比較為不同溫度下複合型茶皂素膨脹阻燃塗料膨脹炭層的紅外圖譜。主要官能團對應特征吸收峰所屬如下[161,162]：
150℃時，阻燃塗料膨脹炭層的紅外圖譜與加熱前基本一致，體係並未發生明顯的化學變化，主要是與塗層的軟化及樹脂基體的熔融等物理過程有關。而在150~250℃範圍內，阻燃塗料體係開始受熱分解生成一些小分子化合物，因此，在3200~3500cm-1處的-OH或N-H伸縮振動強度有所減弱。而在250-350℃範圍內，體係發生明顯變化，此階段醇酸樹脂和茶皂素中的酯基發生降解反應，1730cm-1處的C=O伸縮振動和1460cm-1處-CH3伸縮振動峰消失，且879cm-1、800cm-1和675cm-1處的五環三萜環狀結構伸縮振動峰消失，而在1630cm-1出現明顯的芳香烴骨架振動，說明此過程茶皂素降解，五環三萜結構發生脫水脫甲基作用，生成大量芳香烴化合物。此外，1015cm-1處的P-O-P伸縮振動峰以及P=O（酯類）伸縮振動峰也消失，在1046cm-1出現P-OH伸縮振動峰，而在997cm-1和1180cm-1處出現P-O-C(芳香族碳)伸縮振動峰，表明在此階段樣品的聚磷酸銨分解生成NH3、H2O，生成的磷酸、偏磷酸等催化組分中的季戊四醇等含羥基化合物發生脫水成炭反應，形成熔融的黏稠狀，或與膨脹炭層生成穩定性較高的富碳的聚芳環酯類產物，將炭質層覆蓋起來。在450℃時，1046cm-1處P-OH的伸縮振動峰消失，而在1400cm-1處出現較弱磷氧氮類化合物伸縮振動峰，表明膨脹炭層磷酸、偏磷酸繼續與炭層作用，形成致密炭質層，並生成少量磷氧氮類化合物。550℃時，997cm-1和1180cm-1處的P-O-C(芳香族碳)伸縮振動峰強度增強，而1400cm-1處出現磷氧氮類化合物伸縮振動峰減弱或消失，這表明此溫度下磷氧氮類化合物分解，同膨脹炭層發生反應，使炭質層P-O-C結構增加。而到700℃時，2900~3000cm-1的-CH2伸縮振動峰以及3200~3500cm-1處-OH伸縮振動峰消失，此溫度下體係中-CH2-完全降解，體係中僅存在997cm-1和1180cm-1處出現P-O-C(芳香族碳)伸縮振動峰以及495cm-1處O=P-O-（主要為P2O5）伸縮振動峰，而其他特征峰基本沒有發生變化。因此，殘留炭質層主要由五氧化二磷、磷酸酯及芳香族類物質構成。
整個過程為阻燃塗料塗層在加熱作用下軟化熔融，茶皂素與聚磷酸銨釋放CO2、H2O和NH3等氣體使熔融基體膨脹，從而阻止熱量與空氣的侵蝕。而聚磷酸銨分解生成的磷酸催化季戊四醇、茶皂素五環三萜結構脫水成炭，並與膨脹炭層反應生成芳香族磷酸酯類致密炭質層結構物質，能有效阻止燃燒，保護基材。而在高溫階段，炭質層圖譜沒有發生明顯變化，主要與磷酸、偏磷酸，五氧化二磷等物質物理轉化為聚磷酸、聚偏磷酸的釋放（升華）有關，這與茶皂素複合型阻燃劑的協同作用分析相吻合。
7.3.3膨脹炭層元素分析
膨脹型阻燃塗料在熱降解過程中元素含量的變化規律對研究其阻燃機理具有重要指導意義。本文采用ESD對茶皂素膨脹型阻燃塗料在不同溫度下的組成進行分析，主要研究了碳、氧、磷三種元素在降解過程中的變化規律以及各個階段的阻燃機理。茶皂素膨脹型阻燃塗料炭質層中主要含有碳、氧、磷三種元素，且在不同溫度下，其碳、氧、磷原子的含量也有明顯差異。不同溫度下茶皂素阻燃塗料膨脹炭層元素分析結果。不同溫度下茶皂素阻燃塗料膨脹炭層的ESD譜圖阻燃塗料熱降解過程中，隨著溫度的升高，其碳元素逐漸降低，磷的含量呈升高趨勢。在150℃溫度下，體係沒有發生明顯變化，其碳元素含量最高，磷元素含量較低。當在250℃溫度下作用時，體係中碳的含量有明顯降低，氧的含量明顯提高，這可能是由於在該溫度下體係中的季戊四醇和醇酸樹脂基料發生降解反應，同時吸收大量氧。而在350℃條件下，體係中的碳的含量有明顯下降，一方麵與季戊四醇和醇酸樹脂的氧化作用有關；另一方麵是由於在此溫度下APP發生脫氨反應，釋放NH3,，使得磷的相對含量提高，相比之下，碳的相對含量也有所降低，這與APP的熱降解過程相對應。但隨著溫度的升高，APP降解生成的磷酸催化體係中的季戊四醇、樹脂基體以及茶皂素中的五環三萜結構膨脹成炭，碳量富集，使得碳含量提高，形成大量膨脹炭層。但當溫度升高到550℃時，形成的膨脹炭層表麵被氧化，生成CO2被釋放出去，碳含量有所降低，相反，氧含量略有增加。當溫度高達700℃時，膨脹炭層繼續被氧化，而體係中生成的磷酸、聚磷酸、偏磷酸、磷酸酯類化合物部分被升華釋放或分解，但磷的相對含量卻有明顯提高。同時這也表明了，在膨脹型阻燃塗料中，碳、磷兩種元素對阻燃塗料的熱穩定性起到了重要作用。