7.2.1實驗材料與設備
自製複合型茶皂素膨脹型阻燃劑,其中聚磷酸銨、季戊四醇、茶皂素的質量比例為15∶7∶3;醇酸樹脂清漆(固含48.26%),工業級,湖南湘江塗料集團;X-61鬆香水,湖南湘江塗料集團;三層膠合板,市購,長沙紅星建材批發中心;實木板(杉木),市購。
Nicolet Avatar330型傅裏葉轉換紅外光譜儀,美國Termo Electron公司;STA-449-F3型熱同步分析儀,德國NETZSCH公司;Quanta 450型環境掃描電子顯微鏡(SEM),美國FEI公司;X-射線能譜儀(EDS),英國Oxford公司。
7.2.2材料測試方法
7.2.2.1綜合熱性能測試
采用同步熱分析儀對複合型阻燃劑體係及其阻燃劑體係中的單一各組分進行熱分析實驗。稱取樣品質量7~10mg,溫度從40℃升溫到800℃,升溫速率10℃/min,保護氣為60mL/min流量高純氮氣。
7.2.2.2炭層化學成分分析
將複合型阻燃塗料試樣在馬弗爐中分別於150℃、250℃、350℃、450℃、550℃、700℃條件下保溫10min,取試樣表麵殘炭,研磨至粉末狀殘炭。采用美國Termo Electron 公司生產的Nicolet Avatar 330型傅裏葉轉換紅外光譜儀進行紅外測試,以研究不同溫度下阻燃塗料組分的組成變化。
7.2.2.3炭層元素分析
采用英國Oxford公司X-射線能譜儀(EDS)對膨脹阻燃塗料試樣於不同溫度下形成的膨脹炭層試樣進行元素分析,研究炭層中C、P、O等元素組成的變化情況。
7.2.2.4膨脹炭層形貌分析
采用英國Quorum公司的SC7620型高真空鍍膜儀對不同溫度下形成的膨脹炭層進行鍍膜,以金/鈀合金為鍍靶,操作電流為18mA,運行時間為120s。采用美國FEI公司的Quanta 450型環境掃描電子顯微鏡(SEM)對鍍膜試樣進行掃描,以研究膨脹炭層形成過程及其在阻燃過程中的作用機理。