(1)通過酯化合成製備了三位一體茶皂素膨脹型阻燃劑。
以茶皂素(TS)、聚磷酸銨(APP)、季戊四醇(PER)為原料,通過酯化反應合成一種三位一體茶皂素膨脹型阻燃劑(TTS-IFR),考察了阻燃劑的製備工藝以及各原料組分的配比;獲得反應體係較為理想的物料比為m(聚磷酸銨)∶m(季戊四醇)∶m(茶皂素)=2∶1∶0.25~0.5。研究表明,茶皂素結構中的羥基與脫氨後的聚磷酸脫水反應生成磷酸酯,同時羧基與體係中的羥基發生反應生成飽和酯。
(2)采用TG-DSC分析技術對茶皂素三位一體膨脹型阻燃劑進行了熱性能表征。
三位一體茶皂素膨脹型阻燃劑的降解過程大致分為3個階段:即第一階段為190~280℃;第二階段為280~400℃;第三階段為400~600℃。三位一體茶皂素膨脹型阻燃劑具有良好的熱穩定性,與未反應阻燃劑相比,其熱解過程的熱釋放量和質量損失均有顯著降低。
(3)討論了三位一體茶皂素膨脹型阻燃劑應用於阻燃塗料的燃燒性能。
三位一體膨脹型阻燃劑應用於阻燃塗料中具有良好的阻燃耐燃性能,且阻燃劑的添加量也明顯降低,在阻燃劑添加量為阻燃塗料固含量50%的條件下,阻燃塗料的氧指數高達34.2%,耐火時間長達11.1min,且質量損失與炭化麵積均較小,分別為21.29%和45.72cm2。
錐形量熱實驗表明:三位一體茶皂素膨脹型阻燃劑能明顯降低塗料材料的燃燒性能。三位一體茶皂素膨脹阻燃塗料在50kW/m2強熱輻射作用下,具有鮮明的阻燃效果,其平均熱釋放速率為36.18kW·m-2,總熱釋放量(THR)為5.25kJ·m-2,平均有效燃燒熱(m-EHC)為5.11kJ·kg-1,與未反應阻燃塗料相比,阻燃性能得到極大提高。
(4)分析了三位一體茶皂素膨脹阻燃塗料的熱降解性能。
三位一體茶皂素膨脹型阻燃劑應用於阻燃塗料,能明顯提高阻燃塗料的熱穩定性和耐熱性能。阻燃塗料熱降解過程大可分為194.5~273.9℃、273.9~534.7℃範圍2個階段。研究表明,在熱降解反應過程中,阻燃劑發生內部降解反應或與樹脂基體發生交聯反應,形成膨脹炭層,其初始降解溫度明顯升高,殘炭率增加,且三位一體茶皂素膨脹阻燃塗料熱釋放量降低,對外界的熱依賴性更小,對降低環境中的熱釋放以及抑製體係的降解作用有良好的促進效果。
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