正文 5.2 材料與方法(1 / 1)

5.2.1實驗材料與儀器

聚磷酸銨(APP,n>1000),分析純,浙江遊龍戈德化工有限公司;醇酸樹脂清漆(固含48.26%),工業級,湖南湘江塗料集團;季戊四醇(PER),分析純,天津市科密歐化學試劑開發中心;茶皂素,工業級,市購;X-61鬆香水,湖南湘江塗料集團;三聚氰胺,分析純,國藥集團化學試劑有限公司;三層膠合板,市購,長沙紅星建材批發中心;實木板(杉木),市購。

SX-12-10型箱式電阻爐控製箱,天津泰斯特儀器有限公司;JF-3型氧指數測定儀,南京市江寧區分析儀器廠;垂直燃燒實驗裝置,自製;錐形量熱儀:Stanton Redcroft,英國FTT公司;Nicolet Avatar330型傅裏葉轉換紅外光譜儀,美國 Termo Electron公司;STA- 449-F3型熱同步分析儀,德國NETZSCH公司;Quanta 450型環境掃描電子顯微鏡(SEM),美國FEI公司。

5.2.2三位一體茶皂素膨脹阻燃劑及阻燃塗料的製備

5.2.2.1三位一體茶皂素膨脹阻燃劑的製備

將聚磷酸銨、季戊四醇、茶皂素混合物作為反應物體係,加入50%的乙醇水溶液為溶劑,於100℃溫度下反應2h,再將反應體係於150℃固化幹燥15min,研磨,過200目,製得微黃色產品。其製備流程。

5.2.2.2三位一體茶皂素膨脹阻燃塗料的製備

本章節以CO1-1醇酸樹脂清漆為基料,以上述製備三位一體茶皂素膨脹型阻燃劑為阻燃體係,以X-61鬆香水為塗料的稀釋劑,輔以溶劑和其他助劑,配製成膨脹型阻燃塗料。

5.2.3結構表征及性能測試

5.2.3.1殘炭率和膨脹率檢測

將不同物料比的反應產物,固化幹燥,研磨至200目。準確稱取一定量(約0.5g,精確到0.1mg)阻燃劑放置於SX-12-10型箱式電阻爐中,在設定500℃溫度下恒溫10min。測其殘炭量[g炭·(g試樣)-1]和膨脹倍率(mL·g-1)。見式(5-1)、式(5-2)。

殘炭率=m1(受熱後殘炭質量)/m0(試樣質量)(5-1)

膨脹倍率=V1(試樣受熱前後體積變化)/m0(試樣質量)(5-2)

5.2.3.2紅外光譜分析

將阻燃劑樣品研磨成粉末,過篩200目,於50℃真空幹燥箱中烘至絕幹。用溴化鉀壓片製樣,采用美國Termo Electron公司生產的Nicolet Avatar 330型傅裏葉轉換紅外光譜儀測試阻燃劑的紅外光譜,分辨率為4cm-1,掃描次數為32次。

5.2.3.3掃描電鏡分析

以金/鈀合金為鍍靶,將製備阻燃劑粉末放置於高真空鍍膜儀中進行鍍膜。采用美國FEI公司的Quanta450型環境掃描電子顯微鏡(SEM)對鍍膜試樣進行掃描,加速電壓200V-30kV,連續調節,高真空模式為3.0nm @ 30kV,8nm @ 3kV。

5.2.3.4熱重-差熱分析

試樣經幹燥後,取7~10mg阻燃劑樣品在德國NETZSCH公司生產的STA449F3同步熱分析儀上進行。升溫速率為10℃/min,溫度範圍40~800℃,氮氣流速20mL/min。

5.2.3.5耐火性能測試

同4.2..2。

5.2.3.6氧指數測試

同4.2.3.3。

5.2.3.7錐形量熱測試

同4.2.3.4。

5.2.3.8阻燃塗料熱性能測試

同4.2.3.5。

5.2.3.9阻燃塗料膨脹炭層分析

同4.2.3.6。

5.2.3.10阻燃塗料塗膜性能測試

同4.2.3.7。