正文 第三節 畜腦製劑(3 / 3)

③溶解、濃縮:濃縮物加少量95%乙醇,加熱至溶解為止,冷室沉澱24h。稱取沉澱重量,在冷室用95%乙醇浸漬3~4次(每次3倍量),加熱溶解,冷卻、沉澱24h,此時腦磷脂沉在底部,卵磷脂溶於乙醇中,傾出乙醇,真空濃縮得濃縮液。

④沉澱、幹燥:濃縮液加入半倍量乙醚,不斷攪拌,放置2h,使白色不溶物完全溶解,過濾,取上層乙醚澄清液,在急速攪拌下倒入丙酮中(丙酮量為粗卵磷脂質量的1.5倍),析出沉澱,濾去乙醚、丙酮混合液,得油膏狀物。以丙酮洗兩次,真空幹燥除去乙醚及丙酮,得成品。

(三) 磷脂質量標準

1.腦磷脂

含氮量:1.6%~1.8%;含磷量:不低於2.5%;膽堿檢查:陽性;水分:不超過5%;灰分:不超過5%。

2.卵磷脂

含磷量:2.5%;水分:不超過5%;乙醚不溶物:0.1%;丙酮不溶物:不低於90%。

(四)磷脂的應用

腦磷脂用於局部止血劑;神經衰弱症輔助治療劑;用於動脈硬化的防治;羊腦磷脂供作肝功能診斷試劑。

卵磷脂用作乳化劑,治療小兒濕疹,神經衰弱症,也可作為肝病及動脈粥樣硬化的輔助治療劑。

二、畜禽膽固醇的提取

膽固醇是動物機體中最重要的一種以環戊烷多氫菲為母體的固醇類化合物。最早從動物膽結石中分離得到,故得此名。它既是細胞膜的重要組分之一,又是動物合成膽汁酸、類固醇激素和維生素D3等生理活性物質的前體。膽固醇主要在動物的肝髒中合成。動物組織中膽固醇含量以腦組織中最多,豬腦及蛋黃中含量高達1%~2%,是提取膽固醇的主要原料。

(一)化學結構及性質

膽固醇是膽烷醇5、6位脫氫後生成的化合物,化學名稱為:膽固-5-烯-3β-醇。

膽固醇分子質量386.67u。膽固醇具有液晶的性質,溶液既有流動性,其分子又能在一定條件下非常有規律地排列起來。與一分子水可以形成化合物C27H46O·H2O,呈現珠光小液晶。微溶於水,能溶於乙醚、丙酮和熱乙醇中。熔點148.5℃。膽固醇是合成人工牛黃的重要原料。

(二)提取工藝及技術

1.工藝流程

2.工藝要點

(1)原料處理取新鮮動物的大腦及脊髓,除去血汙及組織膜,絞成糜漿,在低溫環境下烘幹成粉狀。

(2)丙酮提取、濃縮大腦幹粉加入1.2倍量冷丙酮,攪拌浸漬4.5h,濾渣反複提取4~6次。合並丙酮提取液,蒸餾回收丙酮,待濃縮物呈黃色固體漿狀物時停止。

(3)熱乙醇溶解黃色濃縮物加10倍量95%乙醇,加熱回流使溶解,趁熱過濾。

(4)冷結晶濾液在0~5℃靜置,待結晶析出,過濾得膽固醇粗結晶。

(5)酸水解粗膽固醇結晶加5倍量的95%乙醇及5%~6%的H2SO4,加熱回流水解8h,溶液在0~5℃冷卻結晶,過濾,濾出的結晶用95%乙醇洗滌至中性。

(6)乙醇重結晶膽固醇結晶加10倍量的95%乙醇和3%的活性炭,加熱回流脫色1h,進行保溫過濾,濾液0~5℃冷卻結晶。如此反複三次,將膽固醇結晶過濾、壓幹,揮發去乙醇後,在70~80℃真空幹燥得精製膽固醇。

(三)膽固醇的質量標準與檢驗方法

1.質量標準

質量標準參照《中國藥典》2005年版第二部第7頁。膽固醇為白色、類白色結晶或結晶性粉末、氣微。熔點不低於140℃。

2.檢驗方法

參照《中國藥典》2005年版第二部第7頁及附錄ⅥC、ⅨJ內容。

幹燥失重:取本品,在105℃幹燥3h,減失重量不得超過1.0%(附錄ⅨG)。

熾構殘渣:取本品1.0g,依法檢查(附錄ⅨJ),不得超過0.2%。