(4)最佳波長選擇。取芍藥苷對照品溶液,稀釋至適當濃度,於紫外分光光度計下進行全波段掃描,結果顯示最大吸收波長230nm。
(5)線性關係。精密量取1、2、4、6、8ml芍藥苷對照品溶液,對應加入標記好的6個容量瓶中,用甲醇稀釋至10ml,搖勻後得到不同濃度的芍藥苷對照品溶液。在上述色譜條件下各選10ul進樣,以濃度為橫坐標,峰麵積作為縱坐標,繪製呈標準曲線,結果顯示y=72343x-4332(r=0.9998),在2.01~16.17μg/ml範圍內呈良好的線性關係。
(6)精密度。吸取10ul同一對照品溶液,連續6次進樣,對其峰麵積進行記錄,顯示RSD=0.76%,提示儀器具有良好的精密度。
(7)重複性。取6份同一批供試品,按照供試品製備流程,製備成5份供試品溶液,對芍藥苷含量進行測定,RSD為1.23%。
(8)穩定性。取該供試品溶液,在室溫下自然放置,分別於0、1、4、8、12h、24h,測定芍藥苷含量變化,結果6次測得芍藥苷峰麵積的RSD為1.36%,表明供試品溶液在24h內穩定。
(9)加樣回收率試驗。取同一供試品溶液10ml,至於三個錐形瓶中,分別精密加入34.62mg、3.31mg、1.83mg芍藥苷對照品,按供試液製備方式製備後,取續濾液,進針10ul,測定峰麵積,測得回收率分別是101.01%、100.25%、99.37%,平均回收率99.21%,RSD=1.37%,符合藥典標準。(10)供試品測定。隨機抽取批號四個批次根痛平膠囊樣品,按照供試品方法製備供試品溶液,進樣10ul,測定含量。
3 結果
4 討論
本次實驗結果顯示,高效液相法測定根痛平膠囊中芍藥苷含量,方法簡便、操作快捷、準確度高、穩定性好,所測批次樣品根痛平膠囊中芍藥苷含量在3.3895mg,這遠高於規定的標準,可見樣品質量穩定。可加以推廣,考慮用於同類產品或作為本品質量標準的參考測定方法。