卷煙煙氣中總粒相物的測定―玻璃纖維濾片法
1應用範圍
本方法規定了一個使用吸煙機來產生並收集卷煙煙氣以及測定卷煙煙氣中總粒相物的方法。
2參考資料
ISO3380煙草和煙草製品-常規分析用的卷煙吸煙機定義、標準條件及輔助設備。
ISO3402煙草和煙草製品-調節和測試時的大氣環境。
3原理
使用常規分析用的吸煙機燃吸煙支,通過捕集器收集主流煙氣中總粒相物。根據其重量和燃吸的煙支數,計算每支卷煙主流煙氣中總粒相物含量。
4儀器裝置
除下列幾項外,一般實驗室常用設備不另列示。
4.1常規分析用的吸煙機。
4.1.1吸煙機每口標準抽吸持續期應為2秒。
4.1.2吸煙機每口抽吸標準容量應為35毫升。
4.1.3吸煙機標準抽吸頻率應為每60秒一次。
4.2常規分析用吸煙機的輔助設備
4.2.1煙嘴(卷煙支持器)
標準煙嘴應從卷煙煙支末端包覆煙支9毫米,對煙氣成份及空氣均不應漏氣。
4.2.2捕集器(濾片支持器^
用不透氣的惰性化學原料製成,最好是透明的。
4.2.3濾片
用玻璃纖維原料製成,厚度1~2毫米,直徑最小44毫米。濾片粗植的麵應朝向進人的煙氣。濾片應具有以下特征:濾片對苯二辛酯的氣溶膠,在空氣的線速度為140毫米/秒時,應能截留直徑大於0.3微米的粒子99.9%以上。
5可密閉的容器
測定卷煙煙氣中總粒相物時的周圍環境條件
5.1周圍環境條件應加以控製(國標使用吸煙機的環境條件保證所有煙支按周圍空氣流通情況均在同等條件下抽吸。周圍空氣流通情況應能使煙支在抽吸的時間間隔期中產生的支流煙氣能有效地排除,而不使煙支的自由燃燒速率有所變化。
5.2在備有通風設備的室內抽吸和在沒有通風設備的室內抽吸煙支,兩者的抽吸次數之差、得超過在沒有通風設備的室內抽吸次數的10%。在沒有通風設備的室內抽吸時,煙支不得在本身的支流煙氣中抽吸。
6樣品的製備
6.1取一定量的卷煙樣品,拆包使卷煙散開,並放置於相對濕度為58~62攝氏度,溫度為22攝氏度的環境中平衡水分48小時。
6.2將平衡好水分的煙支稱重,選取其平均支重0.028範圍以內的煙支,為重量合格煙支。
6.3把上述重量合格的煙支置於氣流速度為17.5011/g的裝置中,測定每支卷煙的吸阻(毫米水柱),選取平均吸阻±5毫米水柱範圍以內的煙支為測試煙支。數量不得少於120支卷煙。
6.4將合格煙支距煙支末端9毫米處畫線,作為燃吸時插入煙嘴長度;無嘴煙距煙支末端23毫米處畫線,濾嘴煙則在濾嘴頭長度加8毫米處畫線,作為留煙蒂的長度。注意十要把卷煙紙畫破。
6.5根據需要也可隨機取樣。
7試驗步驟
7.1打開吸煙機的穩壓龜源,在電壓穩定後,開啟吸煙機電源開關,使吸煙機預熱約15分鍾。7.2檢查裝有幹淨玻璃纖維濾片的捕集器密封是否良好。捕集器上所裝煙嘴的橡皮膜也必需有良好的密封性。並將捕集器置於分析天平上稱重(精確到記錄每隻捕集器的重量。
7.3用皂膜辦量計測定經過預熱的吸煙機各煙道每口的抽吸容量。
7.4把經過稱重的捕集器,按照編號裝入吸煙機各煙道上,注意檢查密封是否良好。
7.5將選好的煙支插進煙嘴9mm。卷煙的縱軸與水平平麵間形成的角度應盡可能地小,如果煙蒂末端中心低於另一端中心,則不得超過如果煙蒂末端中心高於另一端中心,則不得超過5%。
7.6用電熱器或酒精火焰點火,用來點煙的電熱器必須很熱,每一電熱點火器應有緊固裝置,將其調整並緊固在距煙支末端11mm處點煙。如果采用酒精火焰點煙,應使火焰不接觸煙支末端。按照上述規定的條件進行燃吸,待燃吸至留煙蒂處使煙支熄滅,記下每支煙燃吸口數,然後再使每個煙道空吸一口,對煙蒂內餘留的煙氣進行清理,取下煙蒂。依照上述方法,使每個捕集器吸5支卷煙,取下捕集器,放進可密閉的容器內。從吸完煙到取下捕集器,放進可密閉的容器內,這一過程應盡可能的迅速。
7.7將收集了煙氣總粒相物的捕集器稱重,每個捕集器增加的重量就是所吸煙支的總粒相物的量。
8結果的表示
8.1計算方法和含量
8.1.1總粒相物的含量以每支卷煙的毫克數表示。
8.1.2計算方法
把收集了總粒相物的捕集器分兩組(按其在吸煙機上的位置分前後兩組或者是單、雙數兩組),每組捕集器增加重量之和除以該組捕集器每輪抽吸煙的總支數,得出兩個平行測定的總粒相物數值。
8.1.3將上述兩組數值平均得出一支煙主流煙氣中的總粒相物,精確到1mm。
8.2精密度
8.2.1總粒相物的含量,以每支卷煙煙氣所含總粒相物的毫克數表示。對平行測定兩個數的計算應精確到0.8mm。
8.2.2平行測定的兩個數之間的相對偏差不應超過67%。
9測試報告
9.1測試報告應說明所使用的方法和得到的結果。如果使用的操作條件,不是本標準中所規定的,或是隨意選定的,及可能影響試驗結果的任何環境條件,均應說明。
測試報告中應包括9.2、9.3、9.4各項所列出的資料。
9.2測試產品的說明。
9.3取樣程序。
9.3.1取樣方法
9.3.2測試樣品的煙支數量。
9.3.3樣品來源、取樣的日期和地點。
9.4測試時間。
卷煙煙氣冷凝物中植物堿的測定——分光光度法
1應用範圍
用分光光度法測定卷煙煙氣冷凝物中的植物堿。
2參考資料
ISO3400煙草和煙草製品-卷煙煙氣冷凝物中植物堿的測定-分光光度法。
ISO3402煙草製-調節和測試時的大氣環境。
ISO3380常規分析用的卷煙吸煙機、定義標準條件及輔助設備。
3原理
用煙氣冷凝物的甲醇溶液,分兩步進行蒸氣蒸餾,先用無機酸酸化,然後蒸餾,以除去中性和酸性蒸汽揮發物。然後加入強堿,用蒸汽蒸餾出煙堿等植物堿。用紫外分光光度計測定堿性蒸鎦中餾出液的吸光度,並計算植物堿的含量,以煙堿表示。
4試劑
所有試劑均需用分析純,水必須用蒸餾永,或至少同等級純度的水。
4.1氫氧化鈉溶液。
4.2硫酸溶液。
4.3硫酸溶液。
4.4氯化鈉。
4.5甲醇。
5儀器
除下列幾項外,常用的實驗室儀器不另行規定。
5.1蒸汽蒸餾設備。
5.2分光光度計應包括230~290厘米波長範圍。
5.3匹配的石英比色皿,光徑長度為1厘米。比色皿的吸光度,在測定前後應相等,或作適當校正。
5.4常規分析用的卷煙吸煙機及輔助設備。
5.5具有一個刻度標記的容量瓶,具有磨口玻璃塞。
5.6具有一個刻度標記的吸量管。
5.7玻璃漏鬥,直徑約55mm。
6程序
6.1樣品的製備
按照測試煙氣總粒相物規定的條件,在常規分析用的吸煙機上捕集卷煙煙氣冷凝物。每個捕集器中玻璃纖維濾片收集5支卷煙主流煙氣冷凝物。
6.2測定
6.2.1平行測試程序
作為一次完整的分析,應在相同的條件下,做兩個平行測定。
6.2.2測試部分
取餾出液一部分,作為測試部分,如吸光度大於0.7或低於0.2,應將測試部分溶液的體積作適當調整。
6.2.3蒸餾
取出捕集器中的濾片,每20支卷煙煙氣冷凝物為一組,用玻璃纖維濾片沾少許甲醇擦去吸附在捕集器上的煙氣泠凝物,同濾片一起放入500毫升蒸餾瓶中,加入50毫升甲醇,7毫升的硫酸溶液,充分搖動,放置暗處4~5小時,在水浴上蒸出甲醇。
6.2.4蒸餾液中植物堿的測定
使用紫外分光光度計在波長處測定濾液匕的吸光度,用0.05克的硫酸溶液作參比液。
8.1測試報告應說明所使用的方法和得到的結果。如果使用的操作條件,不是本標準中所規定的,或是隨意選定的,及可能影響試驗結果的任何環境條件,均應說明。
8.2取樣程序
8.2.1取樣方法。
8.2.2測試樣品的煙支數量。
8.2.3樣品來源,取樣日期和地點。
8.3測試結果及精密度,按7.2所述來表示。
8.4測試時間。
烤煙
1適用範圍
本標準適用於初烤或複烤後而未經發酵的烤煙,文字標準並輔以實物樣品是分級、收購的依據,出口供貨以實物樣品為依據。